标准解读

《GB/T 22948-2008 蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在规范蜂王浆产品中三甲氧苄氨嘧啶（Trimethoprim）这一抗生素成分的检测方法。该标准详细描述了使用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）对蜂王浆样品进行分析的具体步骤和技术要求。

根据此标准，首先需要准备适当的试剂和材料，包括但不限于高纯度的标准品、流动相以及用于提取目标化合物的各种溶剂。接下来是对样品的预处理过程，通常涉及称取一定量的蜂王浆样本，并通过特定的提取程序将其转化为适合仪器分析的形式。这一步骤可能包括但不限于蛋白沉淀、固相萃取等方法来净化样品并浓缩目标物质。

在完成样品前处理后，将制备好的溶液注入到高效液相色谱系统中，在设定条件下分离出感兴趣的组分；随后这些组分会进入串联质谱仪，在这里通过选择性反应监测模式(SRM)进一步确认其身份并定量。整个过程中，对于仪器条件如柱温、流速、进样体积等都有明确的规定，以确保结果的一致性和准确性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４８—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：曹彦忠、贾光群、张进杰、石玉秋、王占英、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。

本标准的方法检出限为２．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王浆中残留的三甲氧苄氨嘧啶用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经Ｏａｓｉｓ

ＭＣＸ离子交换柱１）或相当的固相萃取柱净化，用氨水甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙腈０．１％甲酸水溶液

溶解。样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４三氯乙酸：优级纯。

４．５甲酸：优级纯。

４．６氨水：分析纯。

４．７三氯乙酸溶液：５０％（质量分数）。２０ｇ三氯乙酸（４．４）溶于２０ｍＬ水中。

４．８２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．５）用水稀释至１００ｍＬ。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１ｍＬ甲酸（４．５）用水稀释至１０００ｍＬ。

４．１０流动相：乙腈０．１％甲酸溶液（７＋１３）。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：５ｍＬ氨水（４．６）与９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均匀。

４．１２三甲氧苄氨嘧啶标准物质（ＣＡＳ：７３８７０５）：纯度≥９９％。

４．１３０．１ｍｇ／ｍＬ标准储备溶液：准确称取适量的标准物质（４．１２），用甲醇配成０．１ｍｇ／ｍＬ

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