标准解读

《GB/T 22979-2008 牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》是一项国家标准，旨在通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对牛奶及奶粉样品中的啶酰菌胺残留进行定量分析。啶酰菌胺是一种广泛使用的杀菌剂，用于控制多种作物上的真菌病害。

该标准详细规定了从样品制备到最终数据分析的全过程。首先，在样品前处理阶段，需要将待测样品进行适当的提取与净化，常用的方法包括液液萃取或固相萃取等，以去除干扰物质并浓缩目标化合物。接着，经过适当处理后的样品被注入气相色谱仪中，在特定条件下分离出啶酰菌胺及其代谢物；随后，这些组分进入质谱检测器内进行离子化，并根据其质量电荷比来识别和定量。

标准还明确了实验条件的选择，比如柱温程序、进样口温度、载气流速等参数设置，以及如何选择合适的扫描模式或者SIM（选择离子监测）模式来进行数据采集。此外，对于仪器校准也有具体要求，通常采用一系列已知浓度的标准溶液来建立工作曲线，以此为基础计算未知样品中啶酰菌胺的实际含量。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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GB/T 22979-2008牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法_第1页
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９７９—２００８

牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定

气相色谱质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９７９—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：潘国卿、张春艳、白国涛、郑书展、刘来俊、李红、张伟、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９７９—２００８

牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定

气相色谱质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的气相色谱质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定。

本标准方法检出限：牛奶为０．０１０ｍｇ／ｋｇ；奶粉为０．０８０ｍｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

试样中的啶酰菌胺用乙腈提取，提取液经盐析、离心、浓缩和溶剂交换后，经凝胶渗透色谱净化，用

气相色谱质谱仪测定，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１乙腈：色谱纯。

４．２乙酸乙酯：色谱纯。

４．３环己烷：色谱纯。

４．４无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

４．５氯化钠。

４．６乙酸乙酯环己烷溶液：将乙酸乙酯（４．２）与环己烷（４．３）按照１∶１体积比进行混合。

４．７啶酰菌胺标准品：纯度大于９８％。

４．８啶酰菌胺标准储备溶液：准确称取一定量的啶酰菌胺标准品，用乙酸乙酯环己烷溶液（４．６）配成

０．１０ｍｇ／ｍＬ的标准储备溶液，于４℃避光保存。

４．９啶酰菌胺标准工作溶液：根据需要吸取适量的啶酰菌胺标准储备溶液，用乙酸乙酯环己烷溶液

（４．６）逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，于４

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