- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
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文档简介
犐犆犛67.050
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22988—2008
牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、
竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22988—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:郭春海、艾连峰、段文仲、陈瑞春、马育松、窦彩云、刘宝圣、张增利、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22988—2008
牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、
竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的
高效液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的
测定和确证。
本标准的方法检出限:牛奶为1μg/kg,奶粉为8μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用乙腈提取试样中的分析物,固相萃取柱净化,高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈,液相色谱纯。
4.2甲醇,液相色谱纯。
4.3乙酸,液相色谱纯。
4.4甲酸铵,液相色谱纯。
4.5磷酸氢二钠。
4.6氢氧化钠。
4.7甲醇水溶液(3+7):300mL甲醇与700mL水混合。
4.85mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,用水溶解,定容至100mL。
4.90.1mol/L磷酸盐缓冲溶液:6g磷酸氢二钠(4.5)溶解于450mL水中,用氢氧化钠(4.8)溶液调
节pH=8,加水至500mL,使用前配制。
4.100.1mol/L甲酸铵溶液:0.63g甲酸铵(4.4)加水溶解至1000mL。
4.11标准品:螺旋霉素(spiramycin,CAS:8025818)、吡
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