标准解读

《GB/T 22991-2008 牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在通过液相色谱-串联质谱技术对牛奶及奶粉中的维吉尼霉素残留量进行准确测量。该标准适用于各类牛奶及其制品中维吉尼霉素M1、M2、M3三种同系物残留量的检测。

根据此标准，样品处理过程包括了提取、净化等步骤，以确保目标分析物能够从复杂基质中有效分离出来，同时去除干扰物质。对于提取液的制备，通常采用酸化乙腈溶液作为溶剂，并结合固相萃取柱或分散固相萃取材料来实现进一步纯化，从而提高后续分析的准确性与灵敏度。

在仪器条件设置方面，《GB/T 22991-2008》规定了使用高效液相色谱系统配合三重四级杆质谱仪进行定性和定量分析的具体参数要求，如流动相组成、流速、柱温以及质谱扫描模式等。此外，还明确了校准曲线建立方法、空白实验操作流程及结果计算方式等内容，为实验室提供了详细的指导依据。

按照该标准执行时，需严格按照给出的方法步骤操作，并注意控制好每个环节的技术细节，以保证检测数据的真实可靠。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９９１—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局，中华人民共和国辽宁出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：宋文斌、李一尘、董振霖、隋凯、赵景红、薛大芳、张华一、李振荣、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９９１—２００８

牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素Ｍ１（ｖｉｒｇｉｎｉａｍｙｃｉｎＭ１）残留量测定的液相色谱串联

质谱测定方法。

本标准适用于原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素Ｍ１残留量的测定。

本标准的方法检出限：原料乳中维吉尼霉素Ｍ１为０．２５μｇ／Ｌ，纯奶粉中维吉尼霉素Ｍ１为２．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

试样中残留的维吉尼霉素Ｍ１在甲醇＋乙腈混合提取液中涡旋提取、离心、取上清液用磷酸二氢铵

缓冲溶液稀释，于Ｃ１８固相萃取柱进行净化。将洗脱液中的维吉尼霉素Ｍ１用三氯甲烷分离萃取，去除

水层。氮吹三氯甲烷至干，用甲酸铵缓冲溶液与甲醇混合液溶解并定容，供液相色谱串联质谱仪测定。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１乙酸。

４．２甲酸：色谱纯。

４．３甲醇：色谱纯。

４．４乙腈：色谱纯。

４．５三氯甲烷：色谱纯。

４．６磷酸二氢铵：优级纯。

４．７甲酸铵：优级纯。

４．８磷酸二氢铵溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，称取１１．５０ｇ磷酸二氢铵（４．６），用水溶解定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸二氢铵溶液：０．０１ｍｏｌ／Ｌ，量取０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵溶液（４．８）１００ｍＬ，用水稀释定容至

１０００ｍＬ。

４．１０甲酸铵缓冲液：０．１２

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