标准解读
GB/T 23362.4-2009 是一项国家标准,专门针对高纯氢氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊含量的测定方法进行了规定。该标准采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为检测手段,适用于分析这些金属杂质在高纯度材料中的浓度。标准详细描述了样品前处理步骤、仪器操作条件、校准方法以及如何通过内标法或外标法进行定量分析等内容。
对于样品准备,标准建议使用酸性溶液将固体样品溶解成适合ICP-MS测试的形式。通常情况下,会选用硝酸或者王水来实现这一过程,并且可能需要加入适量的氢氟酸以去除硅基质干扰。此外,在某些特定条件下,也可能采取干灰化的方式对样品进行预处理。
关于ICP-MS的操作参数设定,包括射频功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化器类型及其工作压力等都需要按照制造商推荐值调整至最佳状态。同时,为了保证数据准确性,还需要定期检查并维护系统性能指标如背景噪声水平、灵敏度变化趋势等。
在校正曲线建立方面,标准提供了两种主要方式:一是利用已知浓度的标准溶液绘制外部校正曲线;二是通过向所有待测样品及标准溶液中添加相同量的内部标准物质来构建内部校正模型。无论采用哪种策略,都要求所选元素之间不存在显著干扰现象,并且能够覆盖预期测量范围内所有目标杂质的潜在浓度水平。
最后,在完成实验后,根据获得的数据计算出各元素的具体含量,并与相关质量控制限值比较以判断是否符合规格要求。整个过程中需要注意严格遵守实验室安全规范,特别是在处理强腐蚀性试剂时更应小心谨慎。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-03-19 颁布
- 2010-01-01 实施
文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23362.4—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和
铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
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20090319发布20100101实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23362.4—2009
前言
GB/T23362《高纯氢氧化铟化学分析方法》分为6个部分:
———第1部分:砷量的测定原子荧光光谱法;
———第2部分:锡量的测定苯基荧光酮分光光度法;
———第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法;
———第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第5部分:氯量的测定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼减量的测定称量法。
本部分为第4部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由广西铟工业协会、广西华锡集团有限责任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。
本部分主要起草人:黄肇敏、何焕全、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、施意华。
Ⅰ
书
犌犅/犜23362.4—2009
高纯氢氧化铟化学分析方法
第4部分:铝、铁、铜、锌、镉、铅和
铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定方法。
本部分适用于高纯氢氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定。测定范围(质量分数)为铝、铁、
锌、铅0.00005%~0.0040%,铜、镉、铊0.00002%~0.0040%。
2方法提要
试料经硝酸溶解后,铝、铁以钪为内标,在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度(离子
计数);铜、锌、镉、铅、铊以铑为内标,在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度(离子
计数),计算各元素含量。
3试剂
除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水;标准溶液、试剂溶
液贮存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ约1.42g/mL),经亚沸蒸馏提纯。
3.2盐酸(ρ约1.19g/mL),经亚沸蒸馏提纯。
3.3铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL盐酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入
1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铝。
3.4铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL盐酸(1+1)和0.5mL过氧化氢,盖上表面皿,微热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷
却。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
100μg铁。
3.5铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入
1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。
3.6锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(质量分数≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锌。
3.7镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+2),盖上表面皿,微热使之完全溶解,用水洗涤表面皿及杯壁,冷却。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。
3.8铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,
加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热完全溶解,用水
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