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  • 2009-04-08 颁布
  • 2010-02-01 实施
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文档简介

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犎６６

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生锗原料中锗的测定方法

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２００９０４０８发布２０１００２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３５２３—２００９

前言

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、南京锗厂有限责任公司。

本标准参加起草单位：湖南怀化市洪江恒昌锗业有限公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司、深

圳中金岭南韶关冶炼厂。

本标准主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝、孙燕、王坚。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生锗原料中锗的测定方法

１范围

本标准规定了再生锗原料中锗含量的测定方法。

本标准适用于再生锗原料中锗的测定。测定范围：１％～９９％。

２方法原理

试料以ＦｅＣｌ３或Ｈ２Ｏ２氧化，盐酸蒸馏分离锗，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸和４．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，以

０．３５ｍｏｌ／Ｌ次亚磷酸钠把Ｇｅ４＋还原为Ｇｅ２＋，以淀粉溶液为指示剂，在２０℃以下，用碘酸钾标准溶液

滴定。

３试剂

除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

３．１碘化钾（ＫＩ）。

３．２无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氢氧化钠（ＮａＯＨ）。

３．４次亚磷酸钠（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５三氯化铁（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）。

３．６盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８过氧化氢（３０％）。

３．９盐酸（１＋１）。

３．１０碳酸氢钠饱和溶液。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．１２碘酸钾标准溶液Ⅰ

称取１．００００ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于４００ｍＬ烧杯中。加入２０ｇ碘化钾

（３．１）、０．５ｇ无水碳酸钠（３．２）、２００ｍＬ水搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

匀，放置２４ｈ。浓度犮（１／６ＫＩＯ３）为０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１３碘酸钾标准溶液Ⅱ

称取３．５６６７ｇ预先在１３０℃下烘干至恒重的基准ＫＩＯ３于４００ｍＬ烧杯中，加入４０ｇ碘化钾

（３．１）、１．０ｇ无水碳酸钠（３．２），２００ｍＬ水，搅拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

匀，放置２４ｈ，浓度犮（１／６ＫＩＯ３）为０．１０００ｍｏｌ／Ｌ。

４分析步骤

按图１所示准备好蒸馏系统，其中蒸馏瓶为３００ｍＬ锥形瓶Ⅰ，接收瓶为５００ｍＬ锥形瓶Ⅱ，内盛

５０ｍＬ水和７

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