水溶液中乙二醇的测定-容量法_第1页
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水溶液中乙二醇的测定——容量法1.主要内容与适用范围本方法规定了水溶液中MEG的测定方法。本方法适用于水溶液中MEG的测定，测定下限：0.01%(kg/kg)。方法概要HOCHCHOH+HIO(讨量)—HIO+2HCHO+HO22432HIO+2KI+HO—HIO+I+2KOH4232NaAsO(讨量)+I+HO—NaAsO+2HI332234材料与试剂碳酸氢钠粉末(NaHCO3)亚砷酸钠溶液C(1/3NaAsO)=0.1mol/L称取15克As2O3和15克NaOH溶于160mL水中，加入0.1%的甲基橙指示剂1~2滴，用1:1的HCL中和至微红色，再加入15克NaHCO3加水稀释至3立升水中。高碘酸溶液C(HIO4)=0.2mol/L称取HIO4・2H2O23克溶于1立升水中。10%碘化钾溶液(KI)称取50克KI溶于500mL水中。1%淀粉指示剂称取可溶性淀粉5克溶于500mL水中，再加10克硼酸(H3BO3)，煮沸，冷却后使用。I的标准溶液C(1/2I)=0.1mol/L4.操作步骤4.1在500mL碘量瓶中加入约30mL蒸馏水和NaHCO3粉末一匙4.2用移液管加入适量的样品样品的加入量：MEG在60毫克以下MEG含量%(MEG含量%(kg/kg)取样体积(mL)TOC\o"1-5"\h\z5~100・52~51・01~22・00.5~15・00・1~0・5100・05~0・1200.05以下504.3加入0.2mol/L的HIO4溶液20mL，放置10分钟，不断摇动之。4.4加入O.lmol/LNa3AsO3溶液50mL和10%KI溶液3毫升，再加入0.5%淀粉指示剂1~2毫升。0.1mol/LI2标准溶液滴定至淡蓝色为止。同时做一空白试验。结果与表示水中MEG的含量由下式计算：MEG%(kg/kg)=(Vs—Vb)xNxfX62/2000x100%V样式中：Vs——滴定样品所消耗0.1mol/LI2的毫升数Vb滴定空白溶液所消耗O.lmol/LI2的毫升数N——12标准溶液的浓度V样——样品体积(mL)精密度重复性：在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果的差值不大于其算术平均值的10%。报告试验报告应包括以下内容a.有关样品的全部资料（批号，日期，采样点等）b.

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