低共熔体系相图的绘制2

低共熔二元体系相图的绘制实验目的实验原理仪器和试剂实验步骤数据处理思考题步冷曲线法绘制二元合金相图实验目的1.用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制Sn—Bi二元合金相图。2.了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的原理和方法。实验原理

相是指体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分。

相平衡是指多相体系中组分在各相中的量不随时间而改变。研究多相体系的状态如何随组成、温度、压力等变量的改变而发生变化，并用图形来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。

本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却：①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或水平段，就可绘制相图。温度--时间曲线，即步冷曲线转折点：

表示温度随时间的变化率发生了变化。水平段：

表示在水平段内，温度不随时间而变化。

图A是单组分体系,图B是二元混合物,图C是低共融体系的步冷曲线。

ABC

绘制二元合金相图无论是步冷曲线上的平台还是转折，都反映了相变化时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点和平台的温度，在温度—组成图上标志出来连成曲线就得到相图。热分析法绘制相图温度温度①②③④⑤abABb/a/c/ABLL+A(s)L+B(s)A(s)+B(s)O时间(a)步冷曲线(b)二元组分凝聚系统相图0(A)B%100(B)用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。仪器和试剂电炉加热系统:可控升降温电炉不锈钢样品管10只（1#为纯Sn、2#~9#为含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、65％、75％、87.5％的Sn，10#为纯Bi）数字式控温仪;镍铬－镍硅热电偶一支实验步骤(1)样品管放入加热套中，将热电偶放入样品管内；(2)加热，至熔化；（加热到280℃，由余热将样品加热到其熔化）;(3)自然冷却，每隔30s记一次温度，测至130℃即可（也可开启风机，但每次实验要使用相同的风机速度，如5V）;(4)换样品，重新测量。※每小组测两个样，四个小组共测8个样为一套数据，纯Sn、Bi不测。【注意事项】用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。在测定一样品时，若体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。操做要小心烫伤。1.根据记录的数据，以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各组分的冷却曲线。2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。3.以温度为纵坐标，以物质组成为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。温度换算（℃Ｋ）；（纯Bi：Tf=271.4℃，纯Sn：Tf=231.89℃）4、对所作相图中进行相律分析，指出最低共熔点、最低共熔组成、各区的相数和自由度数。数据处理T/KL(单相区)0(Pb)61.9%100%(Sn)600K505K454KL+Pb(s)L+Sn(s)Pb(s)+Sn(s)Pb—Sn金属相图【实验讨论】本实验成败的关键是步冷曲线上折变和水平线段是否明显。步冷曲线上温度变化的速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量、体系的热传导率等因素，若体系析出固体放出的热量抵消散失热量的大部分，转折变化明显，否则就不明显。故控制好样品的降温速度很重要，一