减压蒸馏孙颜杰

指导老师：XXX------------------------------------------------------------------------

减压蒸馏

------------------------------------------------------------------------2014.04.08实验目的一.学习减压蒸馏的原理及其应用二.熟悉减压蒸馏的主要仪器设备三、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法实验原理减压蒸馏（reducedpressuredistillation

）：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点。此操作称作减压蒸馏2.减压蒸馏的适用范围①分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物②在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

3.基本原理：Ⅰ.液体的沸点随外界压力的降低而降低的Ⅱ.减压蒸馏如何确定沸点与压力的关系：１、文献法２、经验规律法①当蒸馏在1.3～1.9KPa（10～15mmHg）进行时，压力每相差0.133KPa（1mmHg），沸点相差1℃；②查找压力温度关系图;a.在B线上找到的常压下的沸点，b.在C线上找到减压后体系的压力点，c.通过两点连直线，该直线与A的交点为减压后的沸点。3.公式法：p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。实验仪器及试剂仪器试剂水蒸馏烧瓶（100mL），克氏蒸馏头，温度计，毛细管，橡皮管，螺旋夹，直形冷凝管，真空接液管，真空橡皮管，安全瓶，循环水式真空泵，电热套实验装置及操作图：实验步骤1、安装仪器2、检查气密性检查方法：关闭毛细管和安全瓶，开泵并观察压力计指针是否偏转，偏转说明不漏气（磨口仪器的所有接口都必须用真空油脂涂好）。然后慢慢旋开安全瓶上的活塞，放入空气直到内外压力相等为止。3、加料、抽真空、加热蒸馏加入30mL蒸馏水于100mL蒸馏烧瓶中，关安全瓶上的活塞，开动水泵调节毛细管导入空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，便开始通冷凝水、缓慢加热，控制蒸馏速度为1～2滴/秒为宜。待达到所需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。4、结束蒸馏蒸馏完毕，关闭热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计指针指向0，然后关闭水泵，停水。开泵抽气打开安全瓶活塞旋紧毛细管螺旋夹如图搭装置调节螺旋夹至所需真空度调节活塞观察是否漏气渐关活塞记录压力沸点温度加热打开冷凝水小气泡产生瓶内有连续平稳切断泵渐渐打开活塞松开毛细管夹停止加热收集馏分实验流程数据处理馏出液体积：馏出温度：馏出压强：产率=

（实验中理论产量为30mL）注意事项1.在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热。一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。2.旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针易打弯；3、必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。思考题1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？1、减压蒸馏适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。２、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么措施？2、实验开始时，先开泵，再开热源；实验结束时，先关热源再关泵。３、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真空后加热？3、用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何