GB/T 3260.4-2013锡化学分析方法第4部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国国家标准

GB/T32604—2013

代替.

GB/T3260.4—2000

锡化学分析方法

第4部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part4Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17发布2014-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

锡化学分析方法

第4部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

GB/T3260.4—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

:400-168-0010

年月第一版

20145

*

书号

:155066·1-48906

版权专有侵权必究

GB/T32604—2013

.

前言

锡化学分析方法分为部分

GB/T3260《》14:

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分铋量的测定碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法

———5:;

第部分砷量的测定孔雀绿砷钼杂多酸分光光度法

———6:-;

第部分铝量的测定电热原子吸收光谱法

———7:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

———9:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———11:;

第部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法

———12:;

第部分钴量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分铜铁铋铅锑砷铝锌镉镍钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———14:、、、、、、、、、、

谱法

。

本部分为的第部分

GB/T32604。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分是对锡化学分析方法铅量的测定的修订本标准与

GB/T3260.4—2000《》。

相比主要有如下变动

GB/T3260.4—2000,:

采用火焰原子吸收光谱法代替示波极谱法

———。

测定下限由降低至

———0.0010%0.00080%;

对文本格式进行了修改

———;

增加了重复性和再现性内容

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位云南锡业集团有限责任公司广西华锡集团股份有限公司

:、。

本部分起草单位云南锡业集团有限责任公司北京矿冶研究总院

:、。

本部分参加起草单位广西高峰矿业有限责任公司昆明冶金研究院深圳市格林美高新技术股份

:、、

有限公司

。

本部分主要起草人白艳华谭凤刘春峰范丽新梁铭超刘维理李智专霍锡晓李蓉龙岩

:、、、、、、、、、、

王劲榕刘新华杨赟金苏晓梅曾婷

、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T3260.4—1982;

———GB/T3260.4—2000。

Ⅰ

GB/T32604—2013

.

锡化学分析方法

第4部分铅量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了锡中铅量的火焰原子吸收光谱测定方法

GB/T3260。

本部分适用于锡中铅量的测定测定范围为

。0.00080%~0.0500%。

2方法提要

试料经盐酸硝酸溶解完全在硫酸介质中以盐酸氢溴酸排除大量锡在盐酸硝酸混合酸介质

、,,-。-

中使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长处测量铅的吸光度

,-,283.3nm。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34氢溴酸优级纯或用分析纯经蒸馏提纯

.()。

35过氧化氢

.(30%)。

36硫酸

.(1+1)。

37硝酸

.(2+1)。

38盐酸氢溴酸混合酸盐酸氢溴酸

.-:+(1+1)。

39盐酸硝酸混合酸盐酸硝酸现用现配

.-:+(3+1),。

310铅标准贮存溶液称取金属铅w于烧杯中加硝酸

.:1.0000g(Pb≥99.99%)300mL,60mL(3.7),

低温溶解完全煮沸除去氮的氧化物冷却用水移入容量瓶中稀释至刻度混匀此溶液

,,,1000mL,,。

含铅

1mL1mg。

311铅标准溶液移取铅标准贮存溶液于容量瓶中加硝酸

.:20.00mL(3.10)1000mL,60mL(3.7),

用水稀释至刻度混匀此溶液含铅