GB/T 39538-2020煤中砷、硒、汞的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS73040

D21.

中华人民共和国国家标准

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的测定

、、

氢化物发生-原子荧光光谱法

Determinationofarsenicseleniumandmercurincoal—

,y

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2020-11-19发布2021-06-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T39538—2020

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

砷和硒的测定

3……………1

方法提要

3.1……………1

试剂和材料

3.2…………………………1

仪器设备

3.3……………2

样品

3.4…………………2

试验步骤

3.5……………2

结果计算和表述

3.6……………………3

精密度

3.7………………4

汞的测定

4…………………4

方法提要

4.1……………4

试剂和材料

4.2…………………………4

仪器设备

4.3……………5

样品

4.4…………………5

试验步骤

4.5……………5

结果计算和表述

4.6……………………6

精密度

4.7………………7

试验报告

5…………………7

GB/T39538—2020

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国煤炭工业协会提出

。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口

(SAC/TC42)。

本标准起草单位煤炭科学技术研究院有限公司检测分院

:。

本标准主要起草人富坤陈慧珠龚婉莉何成友

:、、、。

Ⅰ

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的测定

、、

氢化物发生-原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷硒汞的方法提要试剂和材料仪器设备

-、、、、、

样品试验步骤结果计算和表述方法精密度和试验报告

、、、。

本标准适用于褐煤烟煤和无烟煤

、。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

煤的发热量测定方法

GB/T213

煤炭分析试验方法一般规定

GB/T483

原子荧光光谱仪

GB/T21191

3砷和硒的测定

31方法提要

.

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧用盐酸溶解灼烧物测定砷时用硫脲抗坏血酸将五价砷还原为三

,,-

价砷测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒再用硼氢化钠作为还原剂氩气作为载气将还原得

,,,

到的气态氢化物导入原子化器用原子荧光光谱仪测定

,。

32试剂和材料

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

321艾士卡试剂以下简称艾氏剂市售或以份质量的轻质氧化镁与份质量的无水碳酸钠混匀

..():,21

并研细至粒度小于后保存在密闭容器中

0.2mm,。

322氩气纯度以上

..:99.99%。

323盐酸相对密度

..:1.18。

324盐酸溶液量取盐酸加入适量水中然后用水稀释至

..:50mL/L,(3.2.3)50mL,1L。

325硫酸溶液c量取相对密度为的硫酸缓慢加入适量水中

..:(1/2H2SO4)=6mol/L。1.84167mL,

边加边搅拌然后用水稀释至

,1L。

326氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中

..:5g/L。5.0g1L。

327氢氧化钠溶液c称取氢氧化钠用少量水溶解后稀释至

..:(NaOH)=6mol/L。48.0g,200mL。

328硼氢化钠溶液称取硼氢化钠溶于氢氧化钠溶液中使用前现配

..