GB/T 4324.4-2012钨化学分析方法第4部分：锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T43244—2012

代替.

GB/T4324.4—1984

钨化学分析方法

第4部分锑量的测定

:

氢化物原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part4Determinationofantimoncontent—

:y

Hydrogenateatomicabsorptionspectrometry

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钨化学分析方法

第4部分锑量的测定

:

氢化物原子吸收光谱法

GB/T4324.4—2012

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

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年月第一版

20135

*

书号

:155066·1-47169

版权专有侵权必究

GB/T43244—2012

.

前言

钨化学分析方法分为个部分

GB/T4324《》28:

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法

———2:;

第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法

———3:;

第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

———4:;

第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:;

第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法

———12:-;

第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:;

第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法

———14:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———15:;

第部分灼烧损失量的测定重量法

———16:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:;

第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:;

第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法

———23:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———24:;

第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法

———25:-;

第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法

———26:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———27:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T43244。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钨化学分析法孔雀绿光度法测定锑量与

GB/T4324.4—1984《》,GB/T4324.4—

相比主要技术变化如下

1984,:

测量方法由原来的孔雀绿光度法改为氢化物原子吸收光谱法

———;

适用范围中增加了蓝钨紫钨碳化钨偏钨酸铵检测范围由改为

———、、、。“0.00005%~0.0050%”

“0.00005%~0.020%”;

为保证样品适用不同溶解方法在试样中对细中粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定

———,“”、、;

Ⅰ

GB/T43244—2012

.

将测定次数中三次改为两次

———“”“”“”;

对钨粉钨条三氧化钨钨酸仲钨酸铵分别修改了溶样方法增加了蓝钨紫钨碳化钨偏钨

———、、、、,、、、

酸铵的溶样方法

;

增加了前言精密度及试验报告并对标准格式进行了编辑修改

———、,。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位郴州钻石钨制品有限责任公司赣州有色冶金研究所湖南柿竹园有色金属有限

:、、

责任公司

。

本部分主要起草人杜方才唐险英喻晓辉罗凯邝静林庆钟道国王周林陈晓红

:、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4324.4—1984。

Ⅱ

GB/T43244—2012

.

钨化学分析方法

第4部分锑量的测定

:

氢化物原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸偏钨酸铵仲钨酸铵

GB/T4324、、、、、、、、

中锑含量的测定方法

。

本部分适用于钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸偏钨酸铵仲钨酸铵中锑含量的测

、、、、、、、、

定测定范围为

。0.00005%~0.020%。

2方法提要

钨粉钨条蓝钨细中颗粒碳化钨用过氧化氢及氢氧化钠分解三氧化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸

、、、、;、、、

铵用氢氧化钠分解蓝钨粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氢氧化钠分解以柠檬酸络合主体钨用

;、。,

抗坏血酸将五价锑还原成三价在的盐酸介质条件下用碘化钾硫脲消除杂质离子干扰经流动注

,6%,、,

射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定锑量

-。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31过氧化氢ρ优级纯

.(=1.10g/mL),。

32盐酸ρ优级纯

.(=1.19g/mL),。

33盐酸优级纯

.(3+2),。

34柠檬酸溶液

.(500g/L)。

35氢氧化钠溶液优级纯

.(100g/L),。

36抗坏血酸溶液用时现配

.(100g/L)。。

37碘化钾硫脲混合液称取碘化钾和硫脲溶于水中保存于棕色瓶中

.-:250g20g,1000mL。。

38硼氢化钾溶液称取硼氢化钾和氢氧化钠溶于水中用时现配

.(15g/L):3g0.6g,200mL。。

39钨基体应与试样组成相似锑含量不超过

.:,0.00001%。

310锑标准贮存溶液称取光谱纯金属锑置于烧杯中加入浓盐

.:0.1000g