GB/T 4324.6-2012钨化学分析方法第6部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T43246—2012

代替.

GB/T4324.6—1984

钨化学分析方法

第6部分铁量的测定

:

邻二氮杂菲分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part6Determinationofironcontent—

:

110-henanthrolinesectrohotometr

,pppy

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钨化学分析方法

第6部分铁量的测定

:

邻二氮杂菲分光光度法

GB/T4324.6—2012

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

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年月第一版

20135

*

书号

:155066·1-47171

版权专有侵权必究

GB/T43246—2012

.

前言

钨化学分析方法分为个部分

GB/T4324《》28:

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法

———2:;

第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法

———3:;

第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

———4:;

第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:;

第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法

———12:-;

第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:;

第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法

———14:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———15:;

第部分灼烧损失量的测定重量法

———16:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:;

第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:;

第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法

———23:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———24:;

第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法

———25:-;

第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法

———26:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———27:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T43246。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钨化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量本部分与

GB/T4324.6—1984《》。

相比主要技术变化如下

GB/T4324.6—1984,:

适用范围增加了蓝钨紫钨偏钨酸铵及碳化钨

———“、、”;

测定数量由称取三份测定改为独立地进行两次测定

———“”“”;

补充了精密度条款

———;

增加了前言及试验报告内容并对标准格式进行了编辑性修改

———“”“”,。

Ⅰ

GB/T43246—2012

.

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司西部金属材料股份有限公司赣州

:、、、

有色冶金研究所深圳市格林美高新技术股份有限公司本溪市钨钼制品厂

、、。

本部分主要起草人禄妮李波张之翔张丹莉朱丽李娟李佗谢璐杜彩云马琳李秀云

:、、、、、、、、、、、

刑晓明曾永康

、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4324.6—1984。

Ⅱ

GB/T43246—2012

.

钨化学分析方法

第6部分铁量的测定

:

邻二氮杂菲分光光度法

1范围

的本部分规定了钨中铁量的测定方法

GB/T4324。

本部分适用于钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨钨酸偏钨酸铵仲钨酸铵及碳化物中铁量的测定

、、、、、、、,

测定范围为

0.0005%~0.10%。

2方法提要

试料经硫酸硫酸铵分解以柠檬酸络合钨在时用盐酸羟胺还原铁铁与邻二氮杂菲

-,,pH=7,,(Ⅱ)

生成橙红色络合物测量其吸光度

,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31碘化钾

.。

32三氯甲烷

.。

33硫酸ρ优级纯

.(=1.84g/mL),。

34氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

35高氯酸钠溶液移取高氯酸用氢氧化钠溶液调至用试纸

.:200mL(1+1),(400g/L)pH=7(pH

检查

)。

36邻二氮杂菲溶液称取邻二氮杂菲置于烧杯中加入乙醇溶解后

.(3g/L):0.3g300mL,10mL,

用水稀释至混匀

100mL,。

37盐酸羟胺溶液提纯步骤如下称取盐酸羟胺置于烧杯中加入

.(200g/L)。:50g500mL,150mL

水溶解用氨水调至用试纸检查加入邻二氮杂菲溶液加热煮沸取

,(3.4)pH=7(pH),20mL(3.6),,

下冷却加碘化钾溶解后用水移入分液漏斗中并稀释至用三氯甲烷萃取数

,3g(3.1),,250mL,(3.2)

次每次振荡直至有机相无色为止弃去有机相水相放入试剂瓶中备用

(20mL,2min)。,,。

38硫酸铵溶液提纯步骤如下称取硫酸铵溶于水中用氨水调至

.(500g/L)。:250g400mL,(3.4)

用试纸检查加入高氯酸钠溶液盐酸羟胺溶液邻二氮杂

pH=7(pH),2.5mL(3.5)、2mL(3.7),3mL

菲溶液加热煮沸加入碘化钾待溶解后用快速定量滤纸过滤于分液漏斗中并用水稀释

(3.6),。3g,,,

至加三氯甲烷振荡