标准解读
《GB/T 4698.24-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量》是一项国家标准,专门针对海绵钛、钛及其合金中镍含量的测定提供了详细的实验步骤和技术要求。该标准采用丁二酮肟作为显色剂,通过形成络合物来提高溶液对特定波长光吸收的能力,从而实现镍元素含量的准确测量。
首先,样品需经过适当的预处理,包括溶解等步骤,确保所有待测成分能够均匀地分散于溶液之中。接着,在控制条件下加入适量的丁二酮肟试剂,与溶液中的镍离子反应生成有色络合物。此过程中,pH值调节至适宜范围对于保证反应完全至关重要。形成的络合物在特定波长下具有最大吸收峰,可通过分光光度计进行定量分析。根据朗伯-比尔定律,通过比较未知样本与一系列已知浓度的标准溶液吸光度值,可以计算出样品中镍的具体含量。
本方法适用于海绵钛、钛及钛合金材料中微量至常量级别的镍测定,其检测限低、重现性好,是工业生产和科学研究领域常用的镍含量测定技术之一。按照该标准执行时,需要注意严格遵守操作规程,确保实验条件如温度、时间等因素的一致性,以获得准确可靠的测试结果。
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文档简介
ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.24--1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法丁二酮肠分光光度法测定镍量Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法丁二酮所分光光度法测定镍量CB/T4698.24-1996Spongetitaniumtitaniumandtitaniumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximespectrophotometricmethod题内客与适用范围本标准规定了钛合金中镍含量的测定方法。本标准适用于钛合金中镍含量的测定。测定范围:0.20%~2.00%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸溶解,用柠檬酸掩蔽主体钛,以溴水为氧化剂,在氮性介质中,镍与丁二酮后生成红色络合物,于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(p1.428/ml)4.2氮水(p0.90g/ml)。4.3硫酸(1+1)。4.4饱和溴水。4.5柠檬酸溶液(2008/L)。4.6丁二酮府乙醇溶液(28/L):称取0.5g丁二酮腾溶解于250ml乙醇中。4.7镍标准财存溶液;称取1.0000g金属镇(>99.95%)于250ml烧杯中,加入10ml硝酸(4.1)、10ml水,加热溶解。加入5ml硫酸(p1.84g/ml),加热至冒硫酸烟,精冷,加入30ml水,混勺,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml含1mg镍。4.8镍标准溶液:移取50.0ml镍标准财存溶液(4.7)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml
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