• 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.165-2003粮食中24-滴丁酯残留量的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.165—2003粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定Determinationof2.4-Dbutylateresiduesingrains2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.165-2003前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所.本标准主要起草人：赵立文、康君行、张莹.原标准本次为首次发布。

GB/T5009.165-2003引2,4-滴丁酯(2.4-Dbutylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂,按我国农药毒性分级标准，属低毒农药,在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2.4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中2.4-滴丁酯残留量的方法。

GB/T5009.165一2003粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定范围本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法本标准最小检出量0.01ng:线性范围0.01ng～10ng.2原理样品中2.4-滴丁酯用有机溶剂提取·经液-液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸水或相当纯度的水3.1石油醚：30C～60℃，重蒸3.2丙酮。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠.650℃灼烧4h.置于干燥器内保存.3.5洗脱液：石油醚十丙酮（95十5)。3.62.4-滴丁酯标准溶液：将2.4-滴丁酯(2.4-Dbutylate99.9%)用石油醚配制成1.00mg/mL溶液仪器4.1气相色谱仪具电子捕获检测器4.2色谱柱：1.7%V-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb.2mX3.2mm(id)4.3振荡器。4.4具塞三角瓶：100mL4.5过滤器具：玻璃砂芯漏斗（G3.25mL）4.6分液漏斗：150mL。4.7玻璃注射器：10mL4.8粉碎机。4.9pr硅镁吸附剂色谱预处理小柱,内填0.4g60目～80目的硅镁吸附剂5分析步骤5.1提取将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样,置于三角瓶中.加入50mL石油醚，于振荡器上振荡20min·静置分层·取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤5.2净化提取液置于盛有50mL50g/L氯化钠(NaCl)水溶液的漏斗中.加30mL石油醚振摇2min.静置分层，水层再用20mL石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干。用5mL石油醚分3次洗涤残渣，移入净化柱用10mL

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