- 现行
- 正在执行有效
- 2003-08-11 颁布
- 2004-01-01 实施
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文档简介
ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.175—2003粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定Determinationof2.4-Dingrainsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.175-2003前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人:赵立文、张莹、康君行、杨永红。
GB/T5009.175-20032,4-滴(2,4-D)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂,化学名称为2.4-二氯苯氧乙酸(2.4-Dichlorophenoxyaceticacid).按我国农药毒性分级标准·属低毒农药。在我国蔬菜和粮食上已欢得登记我国已制定蔬菜中2.4-滴的残留限量为0.2mg/kg.粮食中的残留限量为0.5mg/kg。。本标准提供了测定蔬菜和粮食中2.4-滴残留量的配套方法。
GB/T5009.175一2003粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定范围本标准规定了粮食和蔬菜中2.4-滴残留量的测定方法本标准适用于粮食和蔬菜中2,4-满残留量的测定。本方法检出限:蔬菜试样.0.008mg/kg:原粮试样.0.013mg/kg:线性范围:0.01ng~10ng.2原理试样中2,4-滴用有机溶剂提取,用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2.4-滴丁酯,液-液萃取、柱层析净化除去干扰物质.以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性.外标法峰面积定量。3试剂3.1甲醇。3.23.3石油醚;沸程30C~60C,重蒸雷。3.4异产烷。3.5丙酮3.6H2酸性水溶液:用稀硫酸调制3.750g/L氯化钠溶液。3.8无水硫酸钠,650C灼烧4h.置于干燥器中保存3.9洗脱液:石油醚十丙酮(95+5)。3.10衍生剂:14%三氟化硼丁醇溶液3.112.4-滴标准溶液;将2.4满(2.4-D.纯度99.9%)用甲醇配制成1.00mg/mL溶液。仪器与设备4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器。4.2组织搞碎机。4.3G3砂芯漏斗4.4净化柱:PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱,内填0.4g60目~80目的硅镁吸附剂。使用前分别用5mL.丙酮和石油醚预淋洗。4.5顶空分析用20mL玻璃瓶,配套的铝盖和密封垫5分析步骥5.1提取蔬菜:称取试样50g(精确至0.001g).加100mL乙醚、50mLpH2的酸性水溶液在组织搞碎机中扮碎5min,制成勾浆。用G3漏斗抽滤.滤渣用50mL乙醚洗涤数次.将滤液
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