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  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.198-2003贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.198-2003贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定Shellfishes-Testmethodofdomoicacidinamnesicshellfishpoisoning2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.198-2003前本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、卫生部食品卫生监督检验所负责起草：本标准主要起草人：卫锋、王竹天、陈明生、王玉萍、唐守亭.

GB/T5009.198一2003贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定范围本标准规定了海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品的记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于海产双壳类贝肉、贝柱、外套膜及其制品(不包括盐渍制品)的记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的检验。本标准检测限为1.08.本标准线性范围为1g～250“g。2原理试样以甲醇/水提取,经LC-SAX强阴离子柱固相萃取(SPE)净化.用RP-HPLC定量分析3试剂3.1甲醇：色谱纯3.2乙晴：色谱纯。3.3三氟乙酸：优级纯，3.4一水柠檬酸：优级纯3.5柠檬酸三铵：优级纯，3.6乙腈+水(1+9)3.70.5mol/L柠檬酸溶液(pH=3.2):40.4g一水柠檬酸和14.0g柠檬酸三铵溶解于400mL水中以浓氨水调pH=3.2,加入50mL乙腈·完全溶解后.以水定容至500mL..3.8LC-SAX柱：3mL.3.9标准储备液：DACS-1C(100g/mL.),或相当者。3.10软骨藻酸标准溶液:以乙膀十水(1+9)稀释标准储备液分别配成为含软骨藻酸0.1、1.0、2.5、10.0、25.0g/ml的标准工作溶液4仪器高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器4.2组织均质器：最大转速20000r/min.4.3台式高速离心机：最大转速6000r/min.4.4涡旋均勺器。4.5超声波清洗器5分析步骠5.1提取称取试样5.0g(精确到0.1g)于50mL加盖离心管中.加人10ml甲醇十水(1+1)溶液,涡旋混句1min.超声提取5min,以4000r/min离心20min,使固液两相彻底分离。移出上清液至25mL容量瓶

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