标准解读
《GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》是一项国家标准,旨在规范水果和蔬菜样品中农药残留检测的方法。该标准适用于新鲜或冷冻的水果、蔬菜及其制品中有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等多种类型农药残留量的同时测定。
按照此标准规定的方法,首先需要对样品进行前处理,包括样品制备与提取过程。通常采用乙腈作为提取溶剂,并结合固相萃取技术或其他净化手段去除干扰物质,以提高后续分析步骤中的准确性。接下来是浓缩步骤,通过旋转蒸发等方法将提取液浓缩至适当体积,便于进一步分析。
对于农药残留的具体测定,则推荐使用气相色谱法(GC)或者高效液相色谱法(HPLC)。这些仪器能够实现对复杂混合物中不同成分的有效分离,并且通过特定的检测器如火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)或质谱(MS)联用等方式来定量目标化合物。此外,标准还提供了详细的实验条件设置指导以及如何校准仪器、建立工作曲线等内容,确保测试结果准确可靠。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-03 颁布
- 2009-03-01 实施
文档简介
犐犆犛67.040
犆53
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.218—2008
水果和蔬菜中多种农药残留量的测定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狌犾狋犻狆犲狊狋犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋狊犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊
20081203发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.218—2008
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ
1范围!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2水果和蔬菜中211种农药残留量的测定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.2试剂和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.3仪器和设备!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2.4试样制备与保存!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
2.5测定步骤!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
2.6结果计算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
2.7精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
3水果和蔬菜中107种农药残留量的测定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.1原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.2试剂和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.3仪器和设备!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.4测定步骤!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!4
3.5结果计算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!5
3.6回收率和精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!6
附录A(规范性附录)水果和蔬菜中211种农药种类和分组及配制溶剂表!!!!!!!!!!7
附录B(规范性附录)水果和蔬菜中107种农药种类及配制溶剂!!!!!!!!!!!!!!14
附录C(资料性附录)水果和蔬菜中211种农药的保留时间、定量和定性选择离子、线性范围、
回收率范围、精密度范围及定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!16
附录D(资料性附录)EI选择离子方式初筛、鉴定水果和蔬菜中107种被测农药的鉴别离子及
定量限!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!27
附录E(资料性附录)水果和蔬菜中211种农药的选择监测离子时间设定参数表!!!!!!!31
附录F(资料性附录)水果和蔬菜中211种农药标准物气相色谱质谱选择离子色谱图!!!!34
附录G(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药在色谱柱上的保留时间和比保留值!!!!!!36
附录H(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药在不同极性色谱柱上的总离子流图!!!!!!40
附录I(资料性附录)水果和蔬菜中107种农药的3个浓度水平测得的回收率和精密度!!!!41
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.218—2008
前言
本标准的附录A、附录B为规范性附录,附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I为
资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人
民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境
检验检疫局负责起草;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定由中华人民共和国天津出入境检验检疫
局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。
本标准水果和蔬菜中211种农药残留量的测定主要起草人:牟峻、王明泰、邹明强、许泓、吴剑、
赵庆松、卫锋、傅英文、韩大川;水果和蔬菜中107种农药残留量的测定主要起草人:许泓、林安清、
唐丹舟、牟峻、古珑、卫锋、邹明强、穆乃强。
Ⅲ
犌犅/犜5009.218—2008
水果和蔬菜中多种农药残留量的测定
1范围
本标准规定了水果和蔬菜中211种农药残留量的测定方法(见表A.1和表A.2),以及水果和蔬菜
中107种农药残留量的测定方法(见表B.1)。
本标准适用于菠菜、大葱、番茄、柑橘、苹果中211种农药残留量的测定和苹果、梨、白菜、萝卜、藕、
大葱、菠菜、洋葱中107种农药残留量的测定。
水果和蔬菜中211种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表C.1和表C.2,水果和蔬菜中
107种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表D.1。
2水果和蔬菜中211种农药残留量的测定
2.1原理
试样中用水丙酮均质提取,经二氯甲烷液液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗
脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱质谱(GCMS)测定和确证,外标法定量。
2.2试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为二级水,电导率25℃≤0.10mS/m。
2.2.1丙酮(C3H6O):残留级。
2.2.2二氯甲烷(CH2Cl2):残留级。
2.2.3乙酸乙酯(C4H8O2):残留级。
2.2.4环己烷(犆狔犮犾狅C6H14):残留级。
2.2.5正己烷(狀C6H14):残留级。
2.2.6甲醇(CH4O):残留级。
2.2.7苯(C6H6):残留级。
2.2.8氯化钠(NaCl):优级纯。
2.2.9无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
2.2.10氯化钠水溶液:20g/L。
2.2.11活性炭固相萃取柱(pesticarb):0.5g,或相当者,使用前用5mL正己烷预淋洗。
2.2.12211种农药标准品:纯度均≥93.5%,见表A.1和表A.
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