标准解读

《GB/T 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定》是一项国家标准，规定了通过高效液相色谱法（HPLC）来测定粮谷中敌菌灵残留量的方法。该标准适用于稻谷、小麦等主要粮食作物及其制品中敌菌灵残留量的检测。

根据此标准，样品处理过程包括但不限于粉碎、提取以及净化步骤。具体来说，首先需要将待测样品进行适当的粉碎处理，以保证后续提取过程中农药能够充分溶出；接着采用有机溶剂如乙腈或丙酮对样品中的敌菌灵进行提取；最后，利用固相萃取柱或其他适当方法去除杂质，得到纯净的目标分析物溶液。

对于实际测定部分，则是采用反相高效液相色谱技术，在特定条件下分离并定量目标化合物——敌菌灵。通常情况下，流动相会选用甲醇与水的不同比例混合物，并可能加入少量酸性调节剂来改善峰形及提高分离效果。检测器方面，UV-Vis光谱仪因其成本效益高且操作简便而被广泛使用于此类分析中。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-03 颁布
  • 2009-03-01 实施
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GB/T 5009.220-2008粮谷中敌菌灵残留量的测定_第1页
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文档简介

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

粮谷中敌菌灵残留量的测定

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２００８１２０３发布２００９０３０１实施

中华人民共和国卫生部

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

前言

本标准参考了《日本食品中农药残留限量及检验方法》和ＡＯＡＣ９８８．０４《农药制剂中的敌菌灵》，本

标准与上述方法的一致性程度为非等效。

本标准附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李立、隋涛、曹鹏、张化海、王洪兵、储晓刚。

Ⅰ

书

犌犅／犜５００９．２２０—２００８

粮谷中敌菌灵残留量的测定

１范围

本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法。

本标准适用于玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。

本标准在玉米、大米中检出限为０．００２ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．０１０ｍｇ／Ｌ～０．２００ｍｇ／Ｌ。

第一法气相色谱法

２原理

根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样，提取液经二氯甲烷反提取，旋转蒸干后以正己烷溶解，用配

有电子俘获检测器的气相色谱仪（ＧＣＥＣＤ）测定，外标法定量。

３试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均应为分析纯，水为一级水（电导率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１乙腈（ＣＨ３ＣＮ）。

３．２二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）。

３．３正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．４饱和氯化钠溶液。

３．５无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）：于６５０℃灼烧４ｈ，冷却后贮于干燥器中备用。

３．６敌菌灵标准品（Ｃ６Ｈ２Ｃｌ３Ｏ）：纯度≥９９％。

３．７敌菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至０．０００１ｇ，用少量丙酮溶解，用正己烷定

容成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液，再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液，

保存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４仪器

４．１气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ＥＣＤ）。

４．２旋转蒸发器。

４．３振荡器。

４．４分液漏斗：５００ｍＬ。

５分析步骤

５．１提取净化

称取粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛的试样１０ｇ（精确至０．１ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入７０ｍＬ

乙腈，在振荡器上振荡３０ｍｉｎ，过滤，分别用２０ｍＬ、１５ｍＬ乙腈清洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有

３００ｍＬ水及２５ｍＬ饱和氯化钠溶液的５００ｍＬ分液漏斗中，用二氯甲烷提取３次（每次用量４０ｍＬ）

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