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高压原位红外光谱测量技术及其应用

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1、简介2、原理3、仪器4、应用1、简介定义：高温高压原位（insitu）检测，即在高温高压下，利用物质对不同波长的吸收特性，分析分子结构和化学参数。分类：

可见光吸收光谱原位测量

拉曼光谱原位测量

红外光谱原位测量X-射线衍射原位测量（1）红外光谱产生的条件a.辐射具有满足物质产生振动跃迁所需的能量b.辐射与物质间有相互偶合作用----非对称性分子（偶极矩）注：

对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。

如N2,O2,Cl2等。

非对称分子：有偶极矩，有红外活性。2、原理（2）光谱分析图1A.峰位---振动能级差C-C键单键双键三键力常数顺序小中大峰位置（cm-1）142916672222A.峰位---振动能级差图2H2O分子B.峰数---分子振动自由度数目每个自由度相应于红外光谱上一个基频吸收峰▲基频吸收峰数<振动自由度

原因：a对称振动，偶极矩无变化（非红外活性振动）b简并现象，振动频率相同或几乎相等c吸收峰强度太弱，仪器无法检测d吸收峰频率不在仪器测量范围内

C.峰强---偶极矩变化瞬间偶极矩变化大---吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大）---吸收峰越强图3CO2分子（3）仪器（1）1936年---世界第一台棱镜分光单元束红外光谱仪（2）70年代---以光栅为色散元件的第二代红外光谱仪（3）70年代---傅里叶变换红外光谱仪（大大提高扫描速度）图4傅里叶变换红外光谱的工作示意图傅里叶变换干涉图光谱图4、应用（1）催化降解过程的研究（2）反应动力学的研究（3）聚合物的聚合过程及结构转化规律研究（4）物质的鉴定研究（1）用于催化降解过程的研究原料和反应产物特征峰反应方程、反应机理催化过程的快慢特征峰强度的起始变化点、随反应条件的强度变化（2）反应动力学的研究吸收峰的强度或频率随时间或温度的变化规律反应速率、中间过渡态物种及反应活化能等控制和改进反应条件建立模型认识反应规律（3）聚合物的聚合过程及结构转化规律研究聚合物特征吸收峰的强度、峰形等参数聚合产物及单体转换效率跟踪聚合过程（4

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