- 废止转行标
- 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
- 1987-02-27 颁布
- 1988-01-01 实施
![GB/T 7315.7-1987五氧化二钒化学分析方法AgDDTC分光光度法测定砷量_第1页](http://file4.renrendoc.com/view/96dee0ae7f7c2dad63ff8d7c33acf1be/96dee0ae7f7c2dad63ff8d7c33acf1be1.gif)
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UDC661.888.22:543.062中华人民共和国国家标准GB7315.7-87五氧化二钒化学分析方法AgDDTC分光光度法测定砷量Methodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxide-TheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent1987-02-27发布1988-01-01实施家标淮局国发布
中华人民共和国国家标准UDC661.888.22五氧化二钒化学分析方法:543.062AgDDTC分光光度法测定砷量GB7315.7-87MethodsforchemicalanalysisvanadiumpentoxideTheAgDDTCspectrophotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于五氧化二钒中种量的测定。测定范围:0.005~0.030%。本标准遵守GB1467—78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硫酸溶解,,在硫酸介质中,以氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原为亚神酸,再用金属锌将亚神酸还原为砷化氢气体,用二乙基二硫代氮基甲酸银的三乙醇胺-三氯甲烷溶液吸收,使其显色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。铁量小于50mg、锦量小于400Pg、鸽量小于0.5mg、银量小于1.5mg均不干扰砷的测定。2试剂碎粒(不含砷,直径为1~3mm)。三乙醇胺。2-3三氯甲烧。2.4酸(1+1)。2.5乙酸铅脱脂棉;将脱脂棉浸人10%乙酸铅-0.5%(V/)乙酸溶液中,取出挤干,自然风干后使用。2.6碘化钾溶液(30%),称取30g碘化钾溶于水中,滴加4滴氢氧化钠溶液(10%),用水稀释至100ml,混匀,移人棕色瓶中。2.7氯化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(SnCla2H.O)溶于25ml盐酸(p,1.19g/ml)中,加热至清亮,冷却至室温,用水稀释至100ml,加人18锡粒,财于棕色瓶中,两周内有效。22.8砷化氢吸收液;称取2.00g二乙基二硫代氢基甲酸银(AEDDTC)置于预先盛有485ml三氯甲烷与15ml三乙醇胺的棕色瓶中,加塞摇动使之溶解,放置过夜后使用(AgDDTC在三氯甲烷中溶解较馒,如遇浑浊或仍有未溶解的AeDDTC,使用时应过遂)。此吸收液两周内有效。2.9砷标准溶液2.9.1称取0.1320g预先在105~110℃烘2h并在干燥器内冷却至室温的纯三氧化二砷,置于100ml烧杯中,加人10ml氢氧化钠溶液(10%),微热溶解后,加人40ml水和1满酚醚溶液(0.1%乙醇溶液),用硫酸(2.4)中和至溶液红色退去并过最2滴,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml含100Lg砷。2.9.2移取20.00ml砷标准溶液(2.9.1
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