标准解读

《GB/T 7686-1987 化工产品中砷含量测定的通用方法》是一项国家标准，旨在提供一种适用于多种化工产品中微量砷元素定量分析的方法。该标准详细描述了通过银盐滴定法来检测样品中的砷含量，主要步骤包括样品预处理、反应条件设定以及滴定过程等。

首先，在进行实验前需要准备相应的试剂与材料，如硝酸、硫酸、氯化钠溶液及标准砷溶液等，并确保所有使用的玻璃仪器清洁无污染。对于固体样品而言，通常需先将其溶解于适当的溶剂中；而液体样品则可以直接取样使用或适当稀释后用于测试。

接下来是关键的测定步骤：将待测样品置于特定容器内，加入适量的还原剂（例如硫脲）以使五价砷还原成三价状态，随后再添加过量的锌粒和酸性介质（如盐酸），利用生成的氢气将As(III)还原为挥发性的胂。此过程中产生的胂会被预先放置在吸收液上方的冷凝管捕获，并与其中的银离子发生反应形成沉淀。最后，采用已知浓度的标准银溶液对剩余未参与反应的银离子进行反滴定，从而间接计算出原始样品中的砷含量。

整个操作过程中需要注意控制好温度、时间等因素，确保反应完全且准确。此外，还需定期校准所用设备并严格按照规范执行每一步骤，以保证结果的可靠性和重复性。


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  • 1987-04-21 颁布
  • 1988-01-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC661.1/.9:546.19:543.42G03中华人民共和国国家标准GB7686—87化工产品中砷含量测定的通用方法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfortheedeterminationarsenic1987-04-21发布1988-01-01实施国家标准局发布

中华人民共和国国家标准UDC661.1/.9化工产品中砷含量测定的通用方法：546.19：543.42GB37686-87ChemicalproductsforindustrialuseGeneralmethodforthedeterminationofarsenic本标准等效采用国际标准ISO2590一1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。适用范围本标准适用于测定砷含最在1全20范用内的试液，原理在盐酸介质中，用铎还原砷，生成砷化氢，导人二乙基二硫代氨基甲截银「Ag（IITC）吡淀溶液中，生成可洛性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540mm处，进行光度测量。注：形成胶态银的反应是AsHa+6Ag（DDTC）=6Ag+3H（IDTC）+As（DDTC）试剂和溶液本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂；所有试剂，，特别是锌，应不含砷或仅含极微量的神。试验中应使用蒸水或同等纯度的水。3.1盐酸（GB622-77）：3.2二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag（DDTC)，5g/L吡啶溶液;溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶（密度约0.980g/ml）中，并稀释至200ml,定于棕色瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。3.3三氧化二砷（GB673一77)：优级纯3.3.1种标准溶液：每毫升溶液合砷100Pg；椎确称取0.1320g三氧化二砷（3.3)，置于100ml烧林内。加2ml液度为50g/L的氯氧化钠溶液，使之溶解，小心移人1000ml容城瓶中，用水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒入容最瓶内，稀释至刻度，摇勺，备用。3.3.2种标准溶液：每常升溶液含砷2.50ug:准确吸取25.0ml砷标准溶液（3.3.1），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。3.4乙酸铅（HG3—974一76）脱脂棉;榕解50g乙酸铅「Pb（CzHaOz)2·3HO】于250ml水中，用此溶液将脱脂棉浸透，，取出，任其满十。在室温下F燥，保存在常闭容器中。3.5隙化钟（GB1272—77)：15%溶液：3.6氯

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