标准解读
《GB/T 7686-1987 化工产品中砷含量测定的通用方法》是一项国家标准,旨在提供一种适用于多种化工产品中微量砷元素定量分析的方法。该标准详细描述了通过银盐滴定法来检测样品中的砷含量,主要步骤包括样品预处理、反应条件设定以及滴定过程等。
首先,在进行实验前需要准备相应的试剂与材料,如硝酸、硫酸、氯化钠溶液及标准砷溶液等,并确保所有使用的玻璃仪器清洁无污染。对于固体样品而言,通常需先将其溶解于适当的溶剂中;而液体样品则可以直接取样使用或适当稀释后用于测试。
接下来是关键的测定步骤:将待测样品置于特定容器内,加入适量的还原剂(例如硫脲)以使五价砷还原成三价状态,随后再添加过量的锌粒和酸性介质(如盐酸),利用生成的氢气将As(III)还原为挥发性的胂。此过程中产生的胂会被预先放置在吸收液上方的冷凝管捕获,并与其中的银离子发生反应形成沉淀。最后,采用已知浓度的标准银溶液对剩余未参与反应的银离子进行反滴定,从而间接计算出原始样品中的砷含量。
整个操作过程中需要注意控制好温度、时间等因素,确保反应完全且准确。此外,还需定期校准所用设备并严格按照规范执行每一步骤,以保证结果的可靠性和重复性。
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文档简介
UDC661.1/.9:546.19:543.42G03中华人民共和国国家标准GB7686—87化工产品中砷含量测定的通用方法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfortheedeterminationarsenic1987-04-21发布1988-01-01实施国家标准局发布
中华人民共和国国家标准UDC661.1/.9化工产品中砷含量测定的通用方法:546.19:543.42GB37686-87ChemicalproductsforindustrialuseGeneralmethodforthedeterminationofarsenic本标准等效采用国际标准ISO2590一1973《砷含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。适用范围本标准适用于测定砷含最在1全20范用内的试液,原理在盐酸介质中,用铎还原砷,生成砷化氢,导人二乙基二硫代氨基甲截银「Ag(IITC)吡淀溶液中,生成可洛性胶态银,呈紫红色,于最大吸收波长540mm处,进行光度测量。注:形成胶态银的反应是AsHa+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(IDTC)+As(DDTC)试剂和溶液本标准所用试剂,除另有说明外,均为分析纯试剂;所有试剂,,特别是锌,应不含砷或仅含极微量的神。试验中应使用蒸水或同等纯度的水。3.1盐酸(GB622-77):3.2二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag(DDTC),5g/L吡啶溶液;溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶(密度约0.980g/ml)中,并稀释至200ml,定于棕色瓶中,避免光线照射,可在两周内保持稳定。3.3三氧化二砷(GB673一77):优级纯3.3.1种标准溶液:每毫升溶液合砷100Pg;椎确称取0.1320g三氧化二砷(3.3),置于100ml烧林内。加2ml液度为50g/L的氯氧化钠溶液,使之溶解,小心移人1000ml容城瓶中,用水洗涤烧杯数次,洗涤液一并倒入容最瓶内,稀释至刻度,摇勺,备用。3.3.2种标准溶液:每常升溶液含砷2.50ug:准确吸取25.0ml砷标准溶液(3.3.1),移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。3.4乙酸铅(HG3—974一76)脱脂棉;榕解50g乙酸铅「Pb(CzHaOz)2·3HO】于250ml水中,用此溶液将脱脂棉浸透,,取出,任其满十。在室温下F燥,保存在常闭容器中。3.5隙化钟(GB1272—77):15%溶液:3.6氯
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