傅里叶变换红外光谱仪校准装置操作规程

编号：JL12-理化-作业-101台式气象色谱-质谱联用仪校准装置的操作规程TOC\o"1-5"\h\z编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日理化实验室

傅里叶变换红外光谱仪校准装置的操作规程1目的为了规范测试、校准过程，严格执行校准规范，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2测量标准的组成标准物质标准物质聚苯乙烯红外波长标准物质3环境条件环境温度15°C〜30°C环境相对湿度<70%电源电源电压：（220±22）V电源频率：（50±1）Hz检校室要求室内不得有明显的机械振动，无电磁干扰，无强光直射；不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质。准备工作仪器安装要求仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。量传参数和量值点根据JJF1319-2011《傅里叶变换红外光谱仪校准规范》，傅里叶变红外光谱仪装置的量传参数是：光谱分析。量传量值点是：波数示值误差、波数重复性、透射比重复性、分辨力、本底光谱能量分布、100%线的平直度和噪声。操作步骤波数示值误差与波数重复性傅里叶变红外光谱仪扫描范围为4000cm-1〜400cm-i,分辨率为4.0cm-i,常用扫描速度，扫描次数为15。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长标准物质，测量3027cm-i,2851cm-i,1601cm-i,1028cm-i,907cm-i5个主要吸收峰。重复测量3次。按公式（1）计算，取A绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，v取s绝对值最大值为波数重复性。vA=v-v （1）vis=v-v （2）vmaxmin式中：A——波数示值误差,cm-1；vs——波数重复性,cm-1；vvivi第i峰值波数测量平均值,cm-1；第i峰值波数标准值，cm-i；v——第i峰值波数测量最大值，cm-1；maxv——第i峰值波数测量最小值，cm-i；min6.2透射比重复性在6.i取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为i0%，20%，40%的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按公式（3）计算，取Rt绝对值最大值为透射比重复性。RT=Tmax一Tmin （3）式中：rt——透射比重复性，%；Tmax——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%；Tmin——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%。6.3分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数在6.1取得的测量谱图中，检查并记录波数在3200cm-1〜2800cm-i范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图2。分辨深度在6.1取得的测量谱图中，测量2851cm-i（峰）与2870cm-i（谷）之间的峰谷深度和1583cm-i（峰）与1589cm-i（谷）之间的峰谷深度，用T表示。见图3和图4。肉；3its, 1(if>肉；3its, 1(if>'i2tinrI>甘擠淋咙捋2临帛弋强抽怖妁■股拙円佝'*:晤怡讨魏SCJ宇3llXt3OW12.MO6.3.3半高宽傅里叶变红外光谱扫描范围为4000cm-i〜400cm-i,分辨率为最佳分辨率（数值最小）,常用扫描速度，扫描次数为15。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中水气在1554.4cm-i吸收峰的半高宽。见图5。h/2*z6.4本底光谱能量分布h/2*z6.4本底光谱能量分布I弘：丄（1 I剧札CI^Et/cni;按6.i条件设定仪器参数。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后,采集空气本地背景,分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E和4000cm-i处的能量E4000。按公式（4）max 4000计算本底光谱能量分布。本底光谱能量分布=E4000/Emax （4）

式中：E4000——4000cm-1处的能量；E――能量最高点波数处的能量。max6.6100%线的平直度傅里叶变红外光谱仪扫描范围为4000cm-i〜400cm-i,分辨力为4.0cm-i,常用扫描速度，扫描次数为45。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱测量3200cm-i〜2800cm-i、2200cm-1〜1900cm-1和800cm-i〜500cm-i波数范围内100%线的透射比变化量。按公式（5）计算i00%线的平直度。见图6。T—t_t （5）i00iOOmax—iOOmin式中：Ti00——i00%线的平直度，%；Ti00max――每段波数范围内透射比最大值,%；Ti00min――每段波数范围内透射比最小值，％。100000阴6 豁线的平亩度Ti00min――每段波数范围内透射比最小值，％。100000阴6 豁线的平亩度100.6丄呱0诫皴/cm59.699.125006.7噪声在6.5取得的测量谱图中，手动测量计算2i00cm-1〜2000cm-i范围内噪声。按公式（6）计算噪声。见图7。T0=T0max-T0min ⑸式中：T0——噪声，%；T0max――每段波数范围内透射比最大值，%；T――每段波数范围内透射比最小值，%。

在量值传递工作中，工作人员详细做好《傅里叶变换红外光谱仪校准原始记录》，记录信息完整、齐全，包括校准时间、环境条件、校准依据技术文件、校准数据、校准人员等。7.2按JJF1319-2011《傅里叶变换红外光谱仪校准规范》，对校准数据及时进行正确处理，得到校准结果。7.3按实验室统