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Y5中华人民共和国有色金属行业标准YS/T461.4-2003混合铅锌精矿化学分析方法砷量的测定碘滴定法Themethodsforchemicalanalysisofleadandzincmixedconcentrates-Thedeterminationofarseniccontent-Theiodimetricmethod2003-12-29发布2004-05-01实施国家发展和改革委员会发布
YS/T461.4-2003前本标准是新制定的标准本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关治炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草本标准主要起草人:钟声扬。本标准主要验证人:韦文辉、姚淑英、邓振立。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
YS/T461.4-2003混合铅锌精矿化学分析方法神量的测定碘滴定法范围本标准规定了混合铅锌精矿中砷含量的测定方法本标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定。测定范围:0.10%~1.00%。方法原理试料用硝酸、硫酸分解,硫酸冒烟除去氮的氧化物.在盐酸(1十1)介质中,用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷,过滤,与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中.用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷,加入-定体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应.再以淀粉为指示剂.用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠溶液,根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量。3试剂3.1市售试剂3.1.1欢亚磷酸钠。3.1.2碳酸氢钠。3.1.3消酸(o1.42g/mL)、3.1.4流酸(01.84g/mL)3.1.5盐酸(o1.19g/ml)3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)3.2.2疏酸(1十3)。3.2.3硫酸铜溶液(50g/L)。3.2.4氯化亚锡溶液(100g/L.):称取10.0g氯化亚锡,用100mL盐酸(3.2.1)微热溶解完全3.2.5次亚磷酸钠洗液(5g/L),用时现配。3.2.6氯化铵洗液(50g/L)。3.3标准滴定溶液3.3.1碘标准滴定溶液3.3.1.1配制:称取6.4g碘、20.0g碘化钾于400mL烧杯中,加200mL水,搅拌溶解完全,过滤于1000mL棕色容量瓶中.用水稀释至刻度,混勾。放置一周后标定。3.3.1.2标定:称取0.060g(精确至0.0001g)三氧化二砷(预先在105℃±5℃烘1h.置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加入0.5g氢氧化钠、50mL水,低温加热溶解完全,取下冷却。加1满酚酥指示剂(3.4.1),滴加硫酸(3.2.2)至红色刚褪,加3g碳酸氢钠(3.1.2)、5mL淀粉指示剂(3.4.2),用碘标准滴定溶液(3.3.1)滴定至溶液变为蓝色为终点。随同标定做空
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