第五章萃取设备

第五章萃取设备内容第一节液--液萃取分离设备

第二节固--液萃取设备

第三节超临界萃取设备

萃取操作是利用物质溶解于某种液体的一种提取方法。将选定的某种溶剂加入到混合物中，因混合物中的各组分在同种溶剂中的溶解度不同，因此就可将所需提取的组分加以分离出来。萃取的基本过程如下图所示。第一节液--液萃取分离设备一、液-液萃取分类

二、液-液萃取设备三、液-液萃取过程与计算一、液-液萃取分类物理萃取溶媒萃取化学萃取（反应萃取）双水相萃取双水相系统形成的两相均是水溶液，它特别适用于生物大分子和细胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可产生两相或多相系统，如葡聚糖（Dextran）与聚乙二醇（PEG）按一定比例与水混合，溶液混浊，静置平衡后，分成互不相溶的两相，上相富含PEG，下相富含葡聚糖。双水相萃取的优点：双水相系统平衡时间短，含水量高，界面张力低，为生物活性物质提供了温和的分离环境。双水相萃取操作简便、经济省时、易于放大，如系统可从10ml直接放大到1m3规模（105倍），而各种试验参数均可按比例放大，产物收率并不降低，这种易于放大的优点在工程中是罕见的。二、液-液萃取设备萃取操作的设备包括混合设备和分离设备两类及兼有混合和分离两种功能的设备。

管式混合器它的工作原理主要是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。

喷嘴式混合器利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目的。

气流搅拌混合罐是将空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌。

混合设备兼有混合和分离两种功能的设备——离心萃取机

当参与萃取的两液体密度差很小，或界面张力甚小而易乳化，或粘度很大时，两相的接触状况不佳，特别是很难靠重力使萃取相与萃余相分离，这时可以利用比重力大得多的离心力来完成萃取所需的混合和澄清两过程。

a-LavalABE-216离心萃取机主要构成：高速旋转的转鼓、转鼓中有11个同心圆筒、转鼓的两端各有轻重液的进出口。重液流向：经第4筒上端开孔进入第5筒，沿螺旋形通道往外顺次流经各筒，最后由第11筒经溢流环到向心泵室，被向心泵排出转鼓。轻液流向：由离心泵吸入，从中心管进入转鼓，流至第10筒，从其下端进入螺旋形通道，向内顺次流过各筒，最后从第1筒经出口排出转鼓。整个设备结构比较紧凑，但比较复杂。倾析式离心机（decantercentrifuge）

构成：圆柱－圆锥形转鼓、螺旋输送器、差速驱动装置、进料系统、润滑系统及底座。特点：螺旋转子柱的两端分别设计配制有调节环和分离盘，以调节轻重相界面在轻相出口处配有向心泵，在泵的压力作用下，将轻液排出进料系统上设有中心套管式复合进料口，使轻重二相均由中心进入

运转过程中监测手段较齐全，自动控制程度较高

MitsubishiVaneDecanterCentrifuge［Separationdiscs］

1.Comparedwithconventionalmachines,theuseofseparationdiscsprovideslargerareasofseparationandsettlementandbooststhetreatmentcapacitybymorethan200%.

2.Thedecanteritselfissmallinsizeandsavesenergyandspace.

3.Thedecanteriscapableofnanoparticleseparationandfindsgrowinguseinotherfields.

4.Fractionatingpointsaresharpinthefractionationprocess.

［Condensationcontrol］

5.Animpellerpump(separatedliquiddischargepump)canbeprovidedanddirectlycoupledtotheliquidpiping,todischargeseparatedliquid.

6.Thedischargeamountofseparatedliquidcanbecontrolledexternallythroughadjustmentofthebackpressurevalveatthedischargeportoftheimpellerpumptoensurestablecondensatedischarge.(Superpoolcontrolsystem)

［High-efficiencydewatering］

7.Withapresssegmentprovidedintheinternaldewateringzoneofthebowl,thewatercontentofcakecanbereduced.(Presssegment)

三、液-液萃取过程与计算

对于利用混合——分离器的萃取过程，按其操作方式分类，可以分为单级萃取和多级萃取，后者又可以分为错流萃取和逆流萃取，还可以将错流和逆流结合起来操作。料液F溶剂S萃取液L萃余液R分配系数K料液的体积VF溶媒的体积VS萃取因素E未被萃取的分率

理论收得率1-多级错流萃取在此法中，料液经萃取后，萃取液再与新鲜萃取剂接触，再进行萃取。

经一级萃取后，未被萃取的分率为：经二级萃取后：依次类推，经n级萃取后，未被萃取的分率为：而理论收得率为而理论收得率为在计算时，可以用图代替，比较方便。由此可见，在萃取剂用量一定的情况下，萃取次数愈多，萃取愈完全。（三）多级逆流萃取在多级逆流萃取中，在第一级中加入料液，并逐渐向下一级移动，而在最后一级中加入萃取剂，并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为逆流萃取。令Qk代表第K级中溶质总量（包括萃取相和萃余相），如为连续操作，则表示单位时间内通过第K级的溶质总量。先求相邻三级K-1，K，K+1级中所含溶质总量QK-1，QK，和QK+1之间的关系。自第（K+1）级进入第K级的溶质的量为

，而自第（K-1）级进入第K级的量为，两者之和应等于Qk，故有+=Qk对于第1级，有对于第2级，有代入上式，并化简可得依次类推，可以得到上式中设n为n-1，可得

对于第n级其中F代表料液中溶质的量，并化简得未被萃取的分率为理论收得率和错流萃取一样，理论收率也可以用图来表示混合设备：混合罐螺旋桨式搅拌器，400-1000r/min，涡轮式搅拌器300-600r/min，设有挡板，料液平均混合停留时间1-2min，全混流状态。混合罐中萃取相浓度ρ1和萃余相浓度ρ2如下计算平均混合时间完全平衡时，由物料衡算且则Q-混合罐出口流量，m3/s；VF-料液加入量，m3/s；VS-萃取溶剂加入量，m3/s；V-混合罐装料体积，m3；

τ0-平均混合时间，s；ρ0-料液中溶质浓度，kg/m3；

ρ1，ρ2

–萃取相和萃余相中溶质浓度，kg/m3；实际情况β为校正系数传质系数kL由下式计算液滴环流速度ω由下式求得Sh-Sherwood数，=kLdp/D；Re-雷诺准数，=Sc-施密特数，；dp-分散相液滴直径，m；

μ，μd-连续相和分散相黏度；D-两相间分子扩散系数，m2/s；σ-两相间界面张力，N/mP/V-单位体积液体所消耗的搅拌功率，kW/m3；H-混合液中分散相所占分率；分散相液滴直径第二节固--液萃取设备固-液萃取：在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和动态浸出。固液萃取的相平衡关系，是溶液相的溶质浓度与包含于固体相中溶液的溶质浓度之间的关系。固液萃取过程达到相平衡的条件是两者浓度相等，而只有在前一浓度小于后一浓度时，萃取过程才能发生。固液萃取设备的分类固液萃取设备可分为单级与多级多级按固液流向又分为错流和逆流按照操作方式又有间歇、连续与半连续之分

所谓半连续固液萃取指液体为连续、定量流动，而固体原料在萃取时并没有在萃取器内发生移动。优点：有较好的传质效果而且溶剂量少热量消耗少设备构造也比较简单一、固-液萃取原理

固-液萃取过程的机理是：第一步是固相中的产物的溶解过程；第二步是产物在液相中的扩散过程，此时在溶液中达到固-液中产物的平衡。由别克曼（Bikerman）的理论：在固-液萃取过程中，某一固体（被萃取物）其溶解部分的重量dm和其自由表面有特定的关系。小颗粒的自由表面能为：当达到平衡时，表面积变为dS2，则此小颗粒的自由表面能变为：表面积为dS1溶解物质质量为dm界面的表面张力σ[kg/m]固体表面的渗透压为P1，而到达传质平衡后其渗透压变为P2，在此过程中传质溶解的重量为dm，则溶解前至溶解平衡时所作之功为：于是有：

假设此小颗粒为正立方体，平衡时在固相中的边长为L1，溶解开始时的体积为(L1+dL1)3，表面积为6(L1+dL1)2，于是有溶解量：溶解表面积：

γ——固体重度，kg/m3

代入上式有：

设溶解前溶剂中的固体浓度为C1，溶解后达到平衡时之浓度为C2，以浓度比代替渗透压之比，则上式成为：由上式可知，颗粒越小其扩散推动力就越大。在单效萃取中，萃取达到平衡后，固体产物的未被萃取的分数与萃取时间的关系近似计算式为：——固体产物未被萃取的百分数，%；

——扩散系数，m2/h；

——萃取时间，h；

——固体颗粒的平均尺寸，m。扩散系数D需经实验测定。扩散系数与溶剂及产物粘度乘积的-k次方成反比，即——比例常数；

——溶剂的粘度，[kg·s/m2]；

——产物的粘度，[kg·s/m2]；

——指数。提高萃取系统的温度往往可以提高萃取速度，但温度对各种发酵产物的影响程度并不相同，同时还需考虑温度对产物的破坏，故应按具体情况选择合适的温度。二、固-液萃取设备单级间歇萃取小批量的固体或含部分水分的半固体在萃取时由于使用的溶剂量小，处理时间不长，一般均采取单级间歇萃取以减少设备投资和操作费用。萃取器材料常用不锈钢等材料制造为了防止局部温度过高和降低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真空系统使操作过程维持在某一真空度下操作多级逆流连续及半连续萃取

多功能提取罐

其罐体是斜锥形，下半部分配置有夹套可通蒸汽加热罐体下部是带有筛板的活底，萃取液可从筛板流下固体物料从上部加料孔投入萃取液在达到规定浓度时可从罐底放出送去过滤和浓缩萃余的残渣可自底部卸出

多级逆流连续及半连续萃取多级逆流固液萃取罐组

新鲜溶剂首先接触的是即将卸渣的萃取罐，依次最后通过的是新装料的萃取罐，从而与固体物料呈逆向流动，保持整个系统最大的传质推动力。6个罐中一个轮空，5个逆流操作。下一轮的位置刚好是上一轮顺时针方向转动一格。可节约萃取剂40％、节约能量58%，比目前采用的多功能提取罐两次错流萃取有明显的优越性。多级逆流连续及半连续萃取微分半连续固液萃取设备微分半连续固液萃取器是一类固定床固液接触设备固体原料装填成固定床静止不动，萃取剂以一定流量自上而下流经固体将溶质溶出萃取液在流动过程中浓度增加最后自固定床下部流出微分萃取设备主要是一个萃取塔。常见的三种典型设备结构主要包括：

多层填料萃取塔多级搅拌萃取塔转盘萃取塔。第三节超临界萃取设备一、超临界流体的性质二、超临界流体萃取过程

三、超临界流体萃取系统超临界萃取也可称为流体萃取，由于萃取中的一个重要因素是压力，有效的溶剂萃取过程也可以在非临界状态下实现，因此广义上称之为压力流体萃取。

超临界萃取技术是近30年来出现的一门新的分离技术，具有低能耗、无污染和适合处理易受热分解的高沸点物质等特性。

该技术应用领域相当广泛，在化学工业、能源、食品和医药等工业中都得到了广泛的应用。一、超临界流体的性质超临界流体：温度和压力均在本身的临界点以上的高密度流体，具有和液体同样的凝聚力、溶解力。而其扩散系数又接近于气体。性质相态气体超临界流体液体密度，g·cm-310-30.71.0粘度，厘泊10-3-10-210-210-1扩散系数，cm2s-110-110-310-2超临界流体的密度接近于液体，这使它具有与液体溶剂相当的萃取能力超临界流体的粘度和扩散系数又与气体相近似，有利于传质的超临界流体也能溶解于液相，从而也降低了与之相平衡的液相粘度和表面张力，并且提高了平衡液相的扩散系数。——超临界流体的这些性质都是有利于流体萃取，特别是有利于传质的分离过程。作为萃取剂的超临界流体必须具备以下条件：萃取剂需具有化学稳定性，对设备没有腐蚀性；临界温度不能太低或太高，最好在室温附近或操作温度附近；操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度；临界压力不能太高，可节约压缩动力费；选择性要好，容易得到高纯度制品；溶解度要高，可以减少溶剂的循环量；萃取剂要容易获取，价格要便宜。二氧化碳由于具有合适的临界条件、又对健康无害、不燃烧、不腐蚀、价格便宜和易于处理等优点，是最常用的超临界萃取剂。二、超临界流体萃取过程

超临界流体萃取过程基本上是由萃取阶段与分离阶段所组成的。

分离方法基本上可分为下列三种：

依靠压力变化萃取分离法（等温法、绝热法）：在一定温度下，使超临界流体和溶质减压，经膨胀、分离，溶质经分离槽下部取出，气体经压缩机返回萃取槽循环使用。依靠温度变化的萃取分离法（等压法）：经加热、升温使气体和溶质分离，从分离槽下部取出萃取物，气体经冷却、压缩后返回萃取槽循环使用。用吸附剂进行萃取分离法（吸附法）：在分离槽中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附，气体经压缩后返回萃取槽循环使用。其中（1）、（2）两种流程主要用于萃取相中的溶质为需要的精致产品的场合，第（3）种流程则适用于萃取质为需要除去的有害成分、而萃取槽中留下的萃余物为所需要的提纯组分这种场合。还有一种分离方法是添加惰性气体的等压分离法。在超临界流体中加入N2、Ar等惰性气体，可以改变物质的溶解度。根据这一原理建立起来的超临界流体萃取过程叫做添加惰性气体的分离法流程。此流程的操作都在等温等压下进行，故能耗低。但关键是必须有使超临界流体与惰性气体分离的简便方法。

三、超临界流体萃取系统

高压索氏提取普通的间歇式萃取系统半连续式萃取系统连续式萃取系统

按溶剂和溶质的流向分类按操作参数的不同分类按柱式萃取釜内部结构的不同分类固体物料液体物料高压索氏提取

该装备将一只玻璃索氏提取器装入一只高压腔内适量的CO2以干冰的形式被放入高压容器的下部干冰蒸发，压力增加，并达到CO2液化的值该值由容器顶部冷凝器的温度来确定该设备仅限于少量样品的液态CO2萃取，被用于样品分析普通的间歇式萃取系统

普通的间歇式萃取系统是固体物料最常用的萃取系统。这种系统结构最简单，一般由一只萃取釜、－只或两只分离釜构成，有时还有一只精馏柱。

半连续式萃取系统

半连续式萃取系统指的采用多个萃取釜串联的萃取流程

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