GMP质量体系盐酸林可霉素胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验盐酸林可霉素胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于盐酸林可霉素胶囊中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1鉴别:1.1试剂与仪器1.1.1林可霉素对照品质1.1.2甲醇1.1.30.05mol/L硼砂溶液1.1.4容量瓶1.1.5高效液相色谱仪1.1.6电子天平(万分之一克)1.2项目与步骤1.2.1取本品与林可霉素对照品，分别加流动相制成每1ml中约含2mg的溶液，照含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致，为符合规定。2检查2.1试剂与仪器2.1.1费休氏液2.1.20.05mol/L硼砂溶液2.1.3林可霉素对照品2.1.485%磷酸溶液2.1.5甲醇2.1.6烧杯,量筒2.1.7微量进样器(10ul)2.1.8高效液相色谱仪2.1.9电子天平(万分之一克)2.1.10容量瓶2.2项目与步骤2.2.1水分:精密称取本品0.1g，照水分测定法(SOP-QC-326-00)测定，水分不得过7.0%为符合规定。2.2.2林可霉素B:取本品内容物适量(约相当于盐酸林可霉素50mg)，照盐酸林可霉素项下的方法检查，林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%，为符合规定。2.2.3装量差异:取本品20粒,按胶囊剂装量差异检查法(SOP-QC-335-00)检查，±10%装量差异限度为符合规定。3含量测定3.1试剂与仪器3.1.1盐酸林可霉素对照品3.1.2C18硅胶色谱柱3.1.30.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)3.1.4甲醇3.1.5容量瓶(25ml,250ml)3.1.6注射器(10ml)、过滤器、滤膜3.1.7电子天平(万分之一克)、称量瓶3.1.8高效液相色谱仪3.2检验步骤:按高效液相色谱法(SOP-QC-306-00)检测。3.2.1色谱条件与系统适用性试验:用C18硅胶色谱柱，流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节PH值至6.0)一甲醇(4:6)，流速为每分钟1.0ml，检测波长为214nm，量取盐酸林可霉素对照溶液［*］10ul，注入液相色谱仪，林可霉素峰与林可霉素B峰的分离度应不少于2.6，林可霉素B峰为林可霉素峰相对保留时间的0.5～0.7。理论板数按林可霉素峰计算应不低于1500。3.2.2盐酸林可霉素对照溶液和样品溶液的制备以及测定:［*］盐酸林可霉素对照溶液的制备:精密称取盐酸林可霉素对照品20mg，置25ml量瓶中，加流动相超声振荡使其溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。样品溶液的制备与测定:精密称取本品约0.2g，置250ml量瓶中，加流动相适量超声振荡溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图，将盐酸林可霉素对照品按同法测定，按下式计算，本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算，应为标示量的90.0%～110.0%为符合规定。Cw=Cw:样品含林可霉素品标示含量(%)；T:样品的规格(g)；A1:样品溶液盐酸林可霉素色谱峰面积；A2: