气相色谱定量分析

实验十气相色谱归一化定量分析一、 实验目的1、 进一步掌握气相色谱仪的操作要点2、 了解气相色谱各种定量方法的优缺点3、 进一步熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法4、 掌握用归一化法测定混合物中各组分的含量二、 实验原理气相色谱的定量分析：峰面积百分比法、归一化法、内标法和外标法等。峰面积百分比法适用于分析响应因子十分接近的组分的含量，要求样品中所有组分均出峰。归一化法定量准确，但它不仅要求样品中所有组分均出峰，而且要求具备所有组分的标准品，以便于测定校正因子。内标法是精密度最高的色谱定量方法，但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事，而且在分析样品前必须将内标物加入样品中。外标法简便易行，定量精密度相对较低，而且对操作条件的重现性要求较严。本实验采用归一化法。定量分析的依据：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。即峰面积A的测量：4'.⑹电卫；f为比例常数，是定量校正因子，一般色谱手册中提供有七许多物质的相对校正因子，可直接使用。定量分析的步骤：第一步，先进行定性分析：化合物在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定的保留值，故作为定性分析的依据；在相同的色谱条件下对已知样品和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰与已知样品相同，则可认为二者是同一物质。从而确定各个色谱峰代表的组分。第二步，归一化法测定含量：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分i的质量分数为叫可按照下式计算：归一化法的优点是简便、'准确，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小；缺点是试样中所有组分必须全部出峰，某些不需要定量的组分也要测出其校正因子和峰面积。三、 仪器和试剂1、 仪器：GC-9790气相色谱仪（温岭福立分析仪器有限公司）；FID；毛细管柱，微量进样器2、 试剂：己烷，庚烷，辛烷，壬烷四、 实验步骤1、气相色谱仪的基本操作流程开启：a、开启载气N2钢瓶的阀门；b、 将气体净化器打到“开”的位置；c、 打开色谱仪的电源；d、 打开色谱工作站；实验条件如下：柱温100^，汽化室温度：150°C，检测器温度：180°C；N2流速：45mL/min；H240mL/min；空气：450mL/min；纸速：10cm/min待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID；运行程序一次并用丙酮进样清洗色谱柱；进样，运行；结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。辅助I：50C；column：50C；FID：50C。先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。2、混合物的分析纯样保留时间的测定分别用微量注射器移取纯样(己烷到壬烷)溶液0.2pL，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间％。混合物试液的分析用微量注射器移取0.2pL混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。五、结果处理1、将混合物试液各组分色谱峰的调整保留时间与标准样品进行对照，对各色谱峰所代表的组分作出定性判断。2、根据峰面积和校正因子，用归一化法计算混合物试液中各组分的质量分数。各组分的广值Ji见下表：组分己烷庚烷辛烷壬烷f保留时间峰面积质量分数3、实验完毕，按照要求关闭色谱仪。六、注意事项1、 测定时，取样准确，进样要求迅速，瞬间快速取出注射器；注入试样溶液时，不应有气泡。2、 进样后根据混合物溶液中各组分出峰高低情况，调整进样量，使得出峰最高的约占记录纸宽度的80%左右。3、 测定时，严格控制实验条件恒定，这是实验成功的关键。4、 为了保护色谱柱，要求载气首先打开，然后开机，结束时先关机，后关载气；严格按照要求的顺序开启和关闭色谱仪。七、思考题1、 进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度？2、 色谱定量方法有哪几种，各有什么优缺点？3、 色谱归一化法有何特点，使用该方法应具备什么条件？附：进样操作进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。注射器取样时，应先用被测试液洗涤