蒸发与结晶设备

蒸发与结晶设备第一页，共九十三页，2022年，8月28日第一节常压与真空蒸发设备

第二页，共九十三页，2022年，8月28日按操作压强分：加压、常压或减压（真空蒸发）按二次蒸汽利用否分为：单效、多效蒸发（二次蒸汽被利用）第三页，共九十三页，2022年，8月28日蒸发操作的目的

①

获得浓缩的溶液直接作为化工产品或半成品。

②

脱除溶剂，将溶液增溶至饱和状态，随后加以冷却，析出固体产物，即采用蒸发，结晶的联合操作以获得固体溶质。③

除杂质，获得纯净的溶剂第四页，共九十三页，2022年，8月28日蒸发的特点：传热特点：两侧均为相变过程是恒温传热。溶液特点：有的溶液有晶体析出，易结垢、生泡沫，高温下易分解或聚合、黏度高、腐蚀性强。传热温差：小于蒸发纯水的温度差（因溶液整齐压降低，沸点增高）泡沫夹带：二次蒸汽夹带液沫，需除去。能源利用：二次蒸汽的利用第五页，共九十三页，2022年，8月28日一、常压蒸发设备间歇常压煮沸是国内目前广泛使用的传统方法。它是让麦芽汁的容量盖过煮沸锅加热层后开始加热，使麦汁温度保持在80℃左右，待麦槽洗涤结束后，即加大蒸汽量，使混合麦汁沸腾。麦汁在煮沸过程中，必须始终保持强烈的对流状态，以使蛋白质凝固得更多些。同时要检查麦汁蛋白质凝固情况，尤其是在酒花加入后，蛋白质必须凝固良好，絮状凝固，麦汁清亮透明，达到要求后，即可停汽，并测量麦芽汁浓度。除传统法煮沸方法外，还有内加热式煮沸法和外加热煮沸法等。第六页，共九十三页，2022年，8月28日煮沸锅（1）第七页，共九十三页，2022年，8月28日煮沸锅（二）第八页，共九十三页，2022年，8月28日1-电机2-变速器3-填料轴封4-加热夹套5-锅体6-液位指示剂7-上封头8-导液管

9-二次蒸汽排出管10-帽罩11-人孔图2为某啤酒厂糖化车间照片

第九页，共九十三页，2022年，8月28日第十页，共九十三页，2022年，8月28日常压煮沸，淡色啤酒（10％～12％）煮时间一般控制为60～120min，浓色啤酒可适当延长一些，内加热或外加热煮沸为60～80min。（2）煮沸强度煮沸强度是麦汁在煮沸时，每小时蒸发水分的百分率。混合麦汁量（L）-最终麦汁量（L）煮沸强度（％/h）=---------------------------------------------×100

混合麦汁量（L）×煮沸时间（h）第十一页，共九十三页，2022年，8月28日真空蒸发

加热溶液的蒸汽称生蒸汽，溶剂汽化后的蒸汽称为二次蒸汽。将二次蒸汽冷凝回收的蒸发操作叫单效蒸发；将二次蒸汽作为另一台蒸发器的加热蒸汽的蒸发称为多效蒸发。第十二页，共九十三页，2022年，8月28日对于单效蒸发，在给定的生产任务和确定了操作条件以后，通常需要计算以下的这些内容：①水分的蒸发量；②

热蒸汽消耗量；③蒸发器的传热面积。要解决以上问题，我们可应用物料衡算方程，热量衡算方程和传热速率方程来解决。

第十三页，共九十三页，2022年，8月28日2、真空蒸发设备

（一）循环型（非膜式）蒸发器一、蒸发器的结构

1.中央循环管式（标准式）蒸发器

结构特点：下部加热室、上部分离室组成。加热室由直径为25mm—75mm管子组成，管束中央有根粗管，料液从粗管向下流动，然后分流到周围的小管中受热而汽化达到蒸发的目的。

性能优点：结构紧凑、传热快、循环好。

性能缺点：循环速度小，0.4——0.5m/s，管内浓度高、易结垢。适用于腐蚀性小、只有少量结晶、结垢不严重的液体。第十四页，共九十三页，2022年，8月28日1、管式薄膜蒸发器物料在管方加熱，因密度小而上升造成自然循環第十五页，共九十三页，2022年，8月28日通常使用在真空蒸發第十六页，共九十三页，2022年，8月28日2.外加热式蒸发器结构特点：外加热式蒸发器是分体结构由加热器、汽化分离室和循环管组成。加热管道长，液体由循环管进入加热室，沿加热管上升作循环运动。性能特点：循环速度可达1.5m/s，总传热系数高，传热面积不受限制。是中药提取液蒸发用的主流设备。第十七页，共九十三页，2022年，8月28日第十八页，共九十三页，2022年，8月28日直立式蒸发器第十九页，共九十三页，2022年，8月28日水平式蒸发器第二十页，共九十三页，2022年，8月28日3.强制循环蒸发器强制循环蒸发器使用于处理黏度大、易结垢或易结晶的液体。其结构特点是在循环通道中安装一台循环泵，强迫液体朝一个方向流动而产生循环，速度可达到2－５m/s总传热系数大。能耗高是其缺点。第二十一页，共九十三页，2022年，8月28日第二十二页，共九十三页，2022年，8月28日搅拌薄膜式蒸发器适合热敏性物料第二十三页，共九十三页，2022年，8月28日（二）单程型蒸发器单程蒸发是指待蒸发液体只经过一次加热就汽化蒸发完全的过程，适用于有热敏性物料的蒸发操作。

１.升膜式蒸发器加热室由列管式加热器组成，加热管直径２５mm—５０mm，管长径比约为１００——１５０。料液经预热后由加热管底部进入，在加热管内受热汽化，产生的蒸汽在加热管中高速上升，溶液被蒸汽带动成膜状沿管壁向上流动并被蒸发。上升蒸汽的速率为２０——５０m/s。不小于１０m/s。气液混合物在分离室中分离，浓缩液从底部排出，二次蒸汽从顶部排出。第二十四页，共九十三页，2022年，8月28日升膜式蒸发器第二十五页，共九十三页，2022年，8月28日升膜式蒸发器成膜原理

第二十六页，共九十三页，2022年，8月28日二次蒸汽将溶液拉成薄膜，沿管壁迅速向上运动。由于沸腾传热系数与液体流速成正比，随着升膜速度的增加，传热系数不断增大。再者，由于管内不是充满液体，而是汽液混合物，因液体静压强所引起的沸点升高所产生的温差损失几乎完全可以避免，增加了传热温度差，传热强度增加第二十七页，共九十三页，2022年，8月28日升膜式蒸发器1-浓缩液,2-蒸汽入口,3-原料进料,4-冷凝液出口,5-加热管,6-蒸闪蒸器,7-二次蒸气出口

第二十八页，共九十三页，2022年，8月28日升膜式蒸发器的适用范围：

升膜式蒸发器的适用于处理蒸发两较大的稀溶液、热敏性或易生泡的溶液，中药溶液可此蒸发器作预蒸发用设备，将溶液浓缩到一定浓度后再用其他蒸发设备进一步浓缩。升膜式蒸发器不适用于较浓溶液及黏度大、易结晶结垢物料的蒸发。第二十九页，共九十三页，2022年，8月28日套管式升膜蒸发器为了减少升膜式蒸发器管长，可采用套管办法来缩短管长。套管式升膜蒸发器这是用于链霉素浓缩的蒸发器，其外管φ117mm×3mm，内管φ89mm×3mm，则管子间隙为11mm，而传热面积为内、外管子面积总和。由于间隙截面积小，而加热周边面积大，故溶液进入加热管后，很快就能吸收足够的热量，产生大量的蒸汽，并达到必要气流速度，使溶液能沿着内、外管子壁面形成爬膜状况，故加热管较短.该设备只有1.4m，而且也不能长，管子长了，浓缩比增大，在管子第三十页，共九十三页，2022年，8月28日蒸发器的传热面积为5.5m2，总传热系数约为4.186×600kJ/（m2·h·℃），用于低温浓缩链霉素溶液，效果较好，能自然循环，操作方便第三十一页，共九十三页，2022年，8月28日第三十二页，共九十三页，2022年，8月28日升膜式蒸发器也有采用大套筒形式，其结构如图14所示。外加热圆筒直径为300mm，内加热圆筒直径为282mm，圆筒间隙为4mm。为保持各间隙一致成膜均匀，内圆筒上焊上3个支撑点，内、外加热面同时通入蒸汽加热时，蒸发液料即在筒间间隙爬膜上升。该设备用于低温浓缩核苷酸溶液效果良好。第三十三页，共九十三页，2022年，8月28日第三十四页，共九十三页，2022年，8月28日降膜式蒸发器原理：降膜式蒸发器的结构与升膜式蒸发器相似，但溶液是从上往下流动。溶液先经分布板进入蒸发室的加热管中，在重力作用下沿管壁成膜状下降，并在下降过程中不断被蒸发，在底不进入汽液分离室得到分离，浓溶液从底部流出，蒸汽从顶部排出。适用范围：适用于处理热敏性物料，蒸发浓度较大或黏度较大的物料。不适用于易结晶结垢的溶液。传热系数小于升膜式蒸发器第三十五页，共九十三页，2022年，8月28日第三十六页，共九十三页，2022年，8月28日３.刮板式薄膜蒸发器结构特点：加热刮为镇静较大的圆筒，圆筒外带夹套，夹套可分为几段隔开，以调节不同加热温度，加热筒中心装置了旋转的刮板，刮板可分为固定式两种，固定式与器壁的间隙为０.７５——１.５mm，转子式与器壁间隙的大小由转子数的变化来决定。料液由蒸发器上部沿切线方向加入，在刮板的带动下，料液均匀地分布在加热管壁上形成下旋的薄液膜。液膜在下降过程中不断地被蒸发浓缩，在底部得浓缩液，二次蒸汽在分离室分离后进入冷凝器被冷凝回收。适用范围：适用于高黏度、易结晶、易结垢、热敏性物了的蒸发。第三十七页，共九十三页，2022年，8月28日液料从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中，在离心力的作用下，通过盘壁小孔被抛向器壁，受重力作用沿器壁下流，同时被旋转的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加热区受热，蒸发浓缩，同时受重力作用下流，瞬间另一块刮板将浓缩液料翻动下推，并更新薄膜，这样物料不断形成新液膜蒸发浓缩，直到液料离开加热室流到蒸发器底部，完成浓缩过程。浓缩过程所产生的二次蒸汽可与浓缩液并流进入汽液分离第三十八页，共九十三页，2022年，8月28日1一马达2一进料管3一加热蒸汽管4一排料口

5一冷凝水排出孔6一刮板7一分配盘8一除沫器

9一二次蒸汽排出管

第三十九页，共九十三页，2022年，8月28日四效降膜式蒸发器

刮板式薄膜式蒸发器第四十页，共九十三页，2022年，8月28日升降膜蒸发器第四十一页，共九十三页，2022年，8月28日升膜与降膜式蒸发器各有优缺点，而升降膜蒸发器可以互补不足。升降膜式蒸发器是在一个加热器内安装两组加热管，一组作升膜式另一组作降膜式，如图20所示。物料溶液先进入升膜加热管，沸腾蒸发后，汽液混合物上升至顶部，然后转入另一半加热管，再进行降股蒸发，浓缩液从下部进入汽液分离器，分离后，二次蒸汽从分离器上部排人冷凝器，浓缩液从分离器下部出料第四十二页，共九十三页，2022年，8月28日升降膜蒸发器具有如下的特点1）符合物料的要求，初进入蒸发器，物料浓度较低，物料蒸发内阻较小，蒸发速度较快，容易达到升膜的要求。物料经初步浓缩，浓度较大，但溶液在降膜式蒸发中受重力作用还能沿管壁均匀分布形成膜状。

（2）经升膜蒸发后的汽液混合物，进入降膜蒸发，有利于降膜的液体均匀分布，同时也加速物料的湍流和搅动，以进一步提高降膜蒸发的传热系数。

(3）用升膜来控制降膜的进料分配，有利于操作控制。

（4）将两个浓缩过程串联，可以提高产品的浓缩比，减低设备高度。第四十三页，共九十三页，2022年，8月28日第四十四页，共九十三页，2022年，8月28日蒸发器的附属设备<一>除沫器原理：利用了气体的流动方式和运动惯性，通过改变气体流动的方向达到分离的目的。第四十五页，共九十三页，2022年，8月28日第四十六页，共九十三页，2022年，8月28日<二>蒸汽冷凝器冷凝器的作用是使蒸发产生的蒸汽迅速冷凝成液体。有直接蒸汽冷凝器和间接蒸汽冷凝器两种形式。按冷凝水与不凝性气体的排出方式，直接蒸汽冷凝器可分为逆流高位冷凝器和并流低位冷凝器。第四十七页，共九十三页，2022年，8月28日<三>疏水器疏水器的作用是：将冷凝水及时排出，并防止加热蒸汽由排出管逃逸而造成物质和能源的浪费。第四十八页，共九十三页，2022年，8月28日第四十九页，共九十三页，2022年，8月28日离心式薄膜蒸发器1-蒸发器2-离心转鼓

3-O形密封垫圈4-加热蒸发通道5-套环6-下碟片7-上碟片8-压紧环

9-进料管及喷嘴10-视镜11-浓缩液吸出管2-套环的垂直通道

13-二次蒸汽排出管14-冷凝水排出管15-空心转轴第五十页，共九十三页，2022年，8月28日这种设备是利用旋转的离心盘所产生的离心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜，设备的结构如图所示。杯形的离心转鼓16，内部叠放着几组梯形离心碟，每组离心碟由两片不同锥形的、上下底都是空的碟片和套环组成，两碟片上底在弯角处紧贴密封，下底分别固定在套环的上端和中部，构成一个三角形的碟片间隙，它起加热夹套的作用，加热蒸汽由套环的小孔从转鼓通入，冷凝水受离心力的作用，从小孔甩出流到转鼓底部。第五十一页，共九十三页，2022年，8月28日离心碟组相隔的空间是蒸发空间了，它上大下小，并能从套环的孔道垂直连通，作为液料的通道，各离心碟组套环叠合面用O形垫圈密封，上加压紧环将碟组压紧。压紧环上焊有挡板，它与离心碟片构成环形液糟。运转时稀物料从进料管进入，由各个喷嘴分别向各碟片组下表面即下碟片的外表面喷出，均匀分布于碟片锥顶的表面，液体受离心力的作用向周边运动扩散形成液膜，液膜在碟片表面，即受热蒸发浓缩，浓溶液到碟片周边就沿套环的垂直通道上升到环形液槽，由吸料管抽出到浓缩液贮罐，并由螺杆泵抽送到下一工序。第五十二页，共九十三页，2022年，8月28日从碟片表面蒸发出的二次蒸汽通过碟片中部大孔上升，汇集进入冷凝器。加热蒸汽由旋转的空心轴通入，并由小通道进入碟片组间隙加热室，冷凝水受离心作用迅速离开冷凝表面，从小通道甩出落到转鼓的最低位置，而从固定的中心管排出第五十三页，共九十三页，2022年，8月28日离心薄膜蒸发设备流程图第五十四页，共九十三页，2022年，8月28日单效蒸发一、基本概念

1.单效蒸发：料液进入蒸发器加热汽化，所产生的二次蒸汽及不凝性气体进入冷凝器冷凝成液体的过程。

2.蒸发量：单位时间内产生的二次蒸汽的质量，以W表示，单位kg/h。

3.温度差损失：溶液沸点升高，使相同条件下蒸发溶液时的有效温度差下降，下降的数值称为温度差损失。引起温度差损失的因素有：溶液蒸汽压下降、液柱静压力、蒸汽流动阻力。第五十五页，共九十三页，2022年，8月28日二、单效蒸发的计算1.蒸发量的计算设原料液中溶质的浓度（质量分数）为w1,完成液中溶质的浓度（质量分数）为w2，原料液数量为Fkg/h，水分蒸发量为wkg/h，在蒸发器进口和出口之间建立物料衡算关系式，得：第五十六页，共九十三页，2022年，8月28日2.加热蒸汽的消耗量加热蒸汽的热量主要用于是溶剂蒸发产生二次蒸汽，因容器壁、溶液有热效应产生热损失，所以蒸汽的消耗量不等于产生的二次蒸汽的量，需另行计算。计算式如下：第五十七页，共九十三页，2022年，8月28日第五十八页，共九十三页，2022年，8月28日3.蒸发器的传热面积计算第五十九页，共九十三页，2022年，8月28日例题某药厂用真空蒸发器浓缩葡萄糖溶液，进料量为9000㎏/h，原料液质量分数为20%，完成液质量分数为50%，操作压力为66.7㎪(真空度），沸点为70℃，加热蒸汽未392㎪（绝压），冷凝水在其冷凝温度时排出。求沸点进料条件下每小时蒸发量及整齐消耗量。忽略损失于周围的热量。实验测定升膜蒸发器的传热系数k=1750w/(㎡⋅k)。第六十页，共九十三页，2022年，8月28日解：1.求水分蒸发量：

F=9000㎏/h,w1=0.2，w2=0.5

第六十一页，共九十三页，2022年，8月28日2）求加热蒸汽消耗量从饱和水蒸汽表查得：70℃水的汽化热r=2331.2kj/kg,又392㎪时R=2139.9kj/kg，Q损=0所以加热蒸汽耗量D为：第六十二页，共九十三页，2022年，8月28日（3）求蒸发器的面积A

即每蒸发kg的水需要1.09kg的加热蒸汽第六十三页，共九十三页，2022年，8月28日多效蒸发利用前级蒸发器产生的二次蒸汽作后级蒸发器的加热蒸汽的蒸发操作。制药生产中一般使用三效蒸发器。一、三效蒸发流程

1.并流加料法料液与蒸汽同时由一效流向末效。优点利用效间的压力差省去了输送泵。缺点联液温度递减，黏度递增，降低了传热系数。适用于黏度随浓度改变的速率不大的料液。

第六十四页，共九十三页，2022年，8月28日三效蒸发罐

第六十五页，共九十三页，2022年，8月28日2.逆流法

料液与加热蒸汽的流向相反，料液从末效加入，加热蒸汽从地一效加入。优点：温度递增，黏度下降，传热系数大致相同，出口温度高，可连接减压闪蒸工艺。缺点：辅助设备多，安装输液泵。使用于黏度较大生产高浓度完成液。第六十六页，共九十三页，2022年，8月28日3.平流法料液分别加到各蒸发器中，加热蒸汽从一效流经二效至三效结束，完成液同时从各效中引出。适用范围：蒸发过程中有少量结晶析出的场合，或同时浓缩两种以上的料液，除此之外，很少使用。第六十七页，共九十三页，2022年，8月28日多效蒸发器效数的限定

采用多效蒸发可以节约能源，减少加热蒸汽的消耗，利用率。理论上蒸汽消耗量岁效数增加而减小的很快，设单效蒸发器需要生蒸汽量为1，则两效蒸发器就是1/2，三效蒸发器是1/3，余此类推，n效时则为1/n。但是，随着效数的增加，节省的加热蒸汽越来越少，而设备费用增加则特别快，综合各种因素的考虑，效数的增加是有限度的，因此制药工业一般使用的是三效蒸发器。第六十八页，共九十三页，2022年，8月28日第二节结晶设备（Crystallization）加入沉淀剂降温出去溶剂加入沉淀剂降温出去溶剂第六十九页，共九十三页，2022年，8月28日药用葡萄糖结晶罐第七十页，共九十三页，2022年，8月28日结晶原理晶体是具有一定几何晶形，一定颜色的固体。物质自溶液中成晶体状态析出，或从熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称为结晶。晶体的特点

晶体上的物质质点贮存的能量最小（对比于其他状态），质点只能在晶体上的一定位置振动，而且振动的平均位置不变，保持晶格不致破坏，因此晶体是一种稳定的固体状态。

晶体是纯的、化学均一性的固体，同一晶体内各个不同部位的成分和结构是相同的。对要求纯度较高的固体产品，多采用结晶的办法来提取和提纯。

晶体的形状相同，晶棱齐整，晶面平滑反光，晶色一致，给人以晶莹美观，产品优良的观感。晶体容易筛分而使产品大小均匀第七十一页，共九十三页，2022年，8月28日第七十二页，共九十三页，2022年，8月28日结晶过程过饱和度犹如在化学反应中的活化能，是一个需要克服的势垒。溶解度：在一定的条件下（T，P），溶质在特定溶剂中的最大溶解量。溶液高于平衡浓度以上的状态称为过饱和，过饱和度定义为非平衡溶质浓度U与平衡溶解度S之间的差值：第七十三页，共九十三页，2022年，8月28日过饱和溶液的产生方法（1）

降低饱和溶液的温度溶溶质在溶剂中的溶解度可用范脱霍夫方程来表示：第七十四页，共九十三页，2022年，8月28日大多数晶体的溶解是一个吸热过程，温度升高溶解度增大。当溶解度主要依赖于温度时，采用直接或间接冷却方法降低溶液的温度；或者采用真空减压，使溶剂蒸发带走热量来降低溶液的温度。第七十五页，共九十三页，2022年，8月28日（2）减少饱和溶液的溶剂当溶解度基本与温度无关时，采用加热使溶剂蒸发降低溶解度。

当溶解度与温度的关系介于两者之间时，可同时采用外部加热和真空蒸发（3）化学反应产生溶解度小的溶质结晶沉淀

第七十六页，共九十三页，2022年，8月28日结晶设备

立式结晶箱立式结晶箱常用于生产量较小的柠檬酸结晶。其冷却装置为夹套或蛇管，蛇管中通入冷却水或冷冻盐水。浓缩后55℃的柠檬酸净制液相对密度为1.34～1.38，浓度接近81％（质量），从上部流入结晶箱，同时启动两组框式搅拌器搅拌，使溶液冷却均匀。搅拌器转速为8rpm，对于0.5～lm3的结晶箱，可用1.6～2.2kw的马达带动。初期可采用快速冷却，1～2h内降至40℃，然后以每小时2～3℃的速度降温，起晶以后再次减慢速度，直至冷却到20℃。结晶时间一般为96h，这样得到的柠檬酸结晶颗粒比较粗大均匀。结晶成熟后，晶体连同母液第七十七页，共九十三页，2022年，8月28日第七十八页，共九十三页，2022年，8月28日立式搅拌夹套冷却结晶器立式搅拌夹套冷却结晶器第七十九页，共九十三页，2022年，8月28日等电点结晶罐径高比增大到1.5～1.8。罐底有锥形的，也有平底的，锥底罐多用于连续离心分离提取谷氨酸流程，在用人工挖取谷氨酸的情况下，大多等电点罐都做成平底，用自然沉降的办法来将结晶沉出，放出母液经洗涤除去杂质、再沉淀通常都采用桨式搅拌器，搅拌装的直径约为罐径的1/2～1/3，桨叶都带有一定的倾角，以使溶液产生一个垂直方向运动的分力。一般都安装二档搅拌，搅拌桨倾角10o～20o，倾斜方向在罐底一挡以促使液流上升为宜，且下挡不宜离底太高，以防止晶种下沉影响结晶。当罐身高度太大时，则要增加搅拌桨叶档数。搅拌转速不宜太大，一般为20～60r／min。罐底装有轴承，当罐高超过4m时则要加装中间轴承，防止轴的摆动。为减轻搅拌功率，搅拌轴都采用空心钢管制成。第八十页，共九十三页，2022年，8月28日等电点结晶罐的结构

1一减速器2一马达3一冷冻水出口4一冷却蛇管5一二直叶式搅拌器6一冷冻水入口7一

出料口8一搅拌轴9-人孔第八十一页，共九十三页，2022年，8月28日卧式结晶箱卧式结晶箱通常是U形半圆底的卧式长槽（见图20）或敞口的卧放圆筒长槽（见图21），可应用于谷氨酸钠的助晶和葡萄糖的结晶。用于葡萄糖结晶的结晶箱是一个敞口卧放圆筒长槽，其结构如图19所示。圆筒直径为1.27m，开口弦宽O.634m，槽身长2.8m，总体积为3.5m2，槽身高度的3/4处外装夹套，可以通水进行冷却。槽内装有螺条形的搅拌桨叶二组，桨叶宽度0.04m第八十二页，共九十三页，2022年，8月28日第八十三页，共九十三页，2022年，8月28日1一马达2一蜗杆蜗轮减速箱3一轴封4一轴5一左旋搅拌桨叶

6一右旋搅拌桨叶7一夹套8一支脚9一排料阀第八十四页，共九十三页，2022年，8月28日真空煮晶锅对于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品，多采用真空煮晶锅进行煮晶，如谷氨酸钠（味精）、蔗糖等的结晶就采用这种设备。它的