食品分析与检测(课件一)

食品分析与检测Foodanalysisanddetermination1请问您挑选食品的习惯是什么？2养成专业习惯：

看外包装是否完整看食品标签：（1）配料表（2）营养成份表（3）生产日期和保质期（4）厂家和厂址3第一章绪言一、食品分析的概念食品分析：根据食品的特点，依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和国家食品安全标准，运用现代科学技术和分析手段，对各种食品的主要成分、含量、工艺参数进行检测的一门专业性很强的实验科学。食品的特点：是指食品中所含的各类营养素和能量的特点。

4二、食品分析的意义：①确定食品品质的好坏：②控制和管理生产；③据食品分析的结果能帮助开发新产品，改进工艺等。

食品科学和工艺方面的研究保证供应食品的质量和安全性分析食品组成贯穿于产品开发、生产和销售的全过程食品的化学组成和物理性质产品的营养价值、功能性质和可接受性51、营养成分含量的测定水分（water)、蛋白质(protein)、脂类(lipids)碳水化合物(carbohydrates)、维生素(vitamin)矿物质(mineral)环境中痕量元素。2、食品的物理特性和感官检验密度、比重、质构、色泽、风味

三、食品分析研究的范围63、食品中污染物质的分析生物性污染：霉菌毒素，寄生虫。化学性污染：农药；重金属；包装材料；其它。4、食品辅助材料及食品添加剂分析辅助材料和添加剂一般都是工业产品，如果质量差，用量过多会影响食品质量，因此对辅助材料和添加剂进行检测为了保障人民健康，国家制订了食品卫生标准和卫生法规，对食品质量及其中有害物质的限量都有明确的规定。7四、食品分析方法

感观分析：根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号、或数据进行记录，再运用概率统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法；

化学分析：包括定性和定量（容量法和重量法）的方法；8

③仪器分析：物理的方法—折光法、密度法。物理化学检测方法—光学分析法、电化学、色谱、质谱；

④微生物分析：测定Vb；

⑤生物鉴定法；

⑥酶分析法：具有高效、专一的特性，用于检测一成分而不受干扰。用于检测糖、有机酸、淀粉、维生素C9五、食品分析的过程主要包括四个步骤：前期准备工作；样品处理；含量测定；分析结果的表示与数据处理

准备（1）接受实验任务，明确实验目的；（2）查阅有关文献，选择分析方法、制定实验方案；（3）准备所需材料、试剂和仪器等；（6）按所用方法规定采集样品；10六、食品分析的现状与发展方向随着科学技术的迅猛发展，各种食品检验的方法不断得到完善、更新，在保证分析结果准确度的前提下，食品检测向着微量、快速、自动化的方向发展。11七、本门课程所安排的实验内容（1）物理检验（酒度计、糖度计的使用）（2）灰分的测定、（3）有机酸的分离与测定（4）还原糖的测定、（5）碱性乙醚法测乳脂肪（6）酸性洗涤纤维的测定（7）氨基酸的分离与测定（8）维生素C测定（9）分组准备实验、（10）铁测定、（11）索氏法测脂肪、（12）蛋白质的测定12八、食品分析与检验的常识；（1）实验室的安全常识：实验试剂的毒性；有毒气体：蛋白质消化易燃、易爆气体：有氢、一氧化碳、甲烷、丙烷、乙烯、乙烷、乙炔等烃类，还有硫化氢触电危险机械伤害危险（2）实验室的安全要点：见p7尤其注意：1,4,5,6,7,8,10,11,14等条13（3）分析实验室常见事故处理方法割伤：烫伤：用水冲洗，在伤口抹上苦味酸溶液，烫伤膏，红花油等强酸灼伤：若量大，先用布擦试掉，后用大量的水冲洗，然后用2%小苏打冲洗患处；强碱灼伤：若量大，先用布擦试掉，后用大量的水冲洗，然后用2%乙酸或硼酸溶液冲洗患处14吸入刺激性、有毒气体：立即到室外呼吸新鲜空气起火：触电：切断电源，做人工呼吸15（4）、溶液的配制试剂的分级：一级：即优级纯(GR，Guaranteed

reagent);标签为深绿色，用于精密分析试验

二级：即分析纯(AR，Analytical

reagent)；标签为金光红，用于一般分析试验

三级：即化学纯(CP，Chemical

pure)标签为中蓝，用于一般化学试验。

16间接法配制盐酸标定的基准物质：见p14碳酸钠、硼砂间接法配制氢氧化钠标定的基准物质：邻苯二甲酸氢钾、草酸溶液的配制、标定方法：直接法、间接法法定计量单位：见p1217九、本门课程特征专业基础课，是建立在分析化学和现代仪器分析基础上的一门综合性的学科。是食品质量安全检测、食品工艺学的先修课程，是食品质量与安全专业和食品工程专业的必修课。是研究和评价产品品质及其变化的一门学科。

主要讲授一些成熟的定量分析方法（如国标方法）18教材1：《食品分析与检验》,刘绍主编；教材1：《食品分析与检验》，高向阳主编；本门课程的学习方法理论学习24学时（原理、方法和注意事项）实验锻炼24学时对大家的要求：能熟练掌握相关测定方法的原理和操作方法；实验课穿白大褂，提前预习，按时交实验报告，实验态度严谨认真。19思考题1、食品分析的任务？2、进行食品分析的一般程序有哪些？3、现代食品分析的发展方向？20第二章食品的物理检验法1密度法2折光法3黏度和质构测定21

根据食品的相对密度、折光率、旋光度、黏度、浊度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检验的方法称为物理检验法。第一节：密度法一密度与相对密度22几种不同密度表示方法：1、ρt绝对密度：某物质在一定温度下单位体积的质量，（ρ：g/cm3或g/mL）2、d2020相对密度：是指某一温度下物质的质量与同体积相同温度下水的质量之比，用d表示，dt1t23、d420真密度：某一液体在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比,(d420)23

密度换算：当用密度瓶或密度计测定液体的相对密度时，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便．通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度，以表示。和之间可以用下式换算：

＝×0.9982324二测定相对密度的意义

各种液态食品都有其一定的相对密度，当其组成成分及其浓度发生改变时，其相对密度也发生改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和固形物含量。1）密度测定可以确定食品的质量浓度或固形物质量分数

25

正常液态食品都有其稳定的密度，如正常牛乳20℃时的相对密度为1.028-1.032，掺水时相对密度降低，脱脂时乳的相对密度升高；正常新鲜鸡蛋的相对密度为1.05-1.07，可食蛋的相对密度在1.025以上，劣质蛋的相对密度在1.025以下；26

密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，是容积固定的玻璃称量瓶，其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶，见图。

在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度

三液态食品相对密度的测定方法1密度瓶法（啤酒酒度的国标测定法）测定原理27测定步骤

先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称重。恒定温度。28

计算式中m0——空密度瓶质量，g；

m1——密度瓶和水的质量，g；

m2——密度瓶和样品的质量．g；

0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。29说明

①本法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确，但操作较繁琐。

②测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。

③水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。

④拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。

⑤水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。

⑥天平室温度不得高于20℃，以免液体膨胀流出。30原理和结构密度计是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。2密度计法31

密度计的种类

食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。如图。32（1）糖锤度计法：是专用于测定糖液质量浓度的密度计，它是以蔗糖溶液的质量分数为刻度的，以符号oBx表示。其刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0，在1%蔗糖溶液中为1oBx，（即100g蔗糖溶液中含有1g蔗糖），常用锤度计的刻度为0～50oBx，50～100oBx.

33

校正：若测定温度不在20℃时，应进行温度校正，当测定温度高于20℃时，因糖液体积膨胀导致密度减小，即锤度降低了，故应加上相应的温度校正值，反之则应减去相应的校正值。温度校正计算见p57

34例：在17℃时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18，则标准温度20℃时糖锤度为22.00－0.18＝21.82（○Bχ）在24℃时观测锤度为16.00，查表得校正值为0.24，则标准温度（20℃）时糖锤度为16.00＋0.24＝16.24（○Bχ）。35（2）波美计：由于测定密度比较麻烦，也不易准确。因而常采用测定相对密度予以代替。波美度是量度液体相对密度的另一种标度，符号为oBé。由18世纪法国科学家波美所创制的，因此这种比重计叫做波美比重计。

36

波美计分为轻表和重表，轻表用于测定相对密度小于1液体，重表用于测定相对密度大于1液体。轻表方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0oBé，在15%氯化钠溶液中为15oBé，其间等分为14，并延伸到15以上.在纯硫酸（相对密度为1.8427）中为66oBé，其余刻度等分。37波美度与相对密度的换算关系如下：轻表：oBé=

重表：oBé=

重表刻度的方法是把15℃的纯水的相对密度作为0oBe。10%食盐水溶液的相对密度作为10oBe，其余刻度等分。38盐酸浓度与波美度关系39

蜂蜜分四级：一级波美度42，含水量19％，保存2年以上；二级波美度41，含水量21％；三级波美度40，含水量23％，保质期在一年；四级波美度39，含水量25％。40（3）酒精计：用于测量酒精浓度，其刻度用已知浓度的酒精溶液来标定，20℃时在蒸馏水中为0，在1%的酒精溶液中为1，即100mL酒精中含乙醇1mL,所以从酒精计上可以直接读取酒精溶液的体积分数。若测定温度不在20℃，需要查表换算，酒精计需要0-50%V/V与50-100%V/V（体积分数）的两根刻度41酒度测量步骤：a：准备温度计与酒精计，及校正表一份（20℃）b：将酒精温度冷却到30摄氏度至10摄氏度之间c：酒精计需要0-50%V/V与50-100%V/V（体积分数）的两根刻度是1单位，温度计是0-100摄氏度，d：冷却到30摄氏以下，将两计（酒度计与温度计）同时放入量筒内（液位在8/10左右），温度计放至量筒内中部搅拌10秒以平衡量筒上下温度，待液面静止后，记录酒度计与温度计读数；42e：对照校正表，温度一般是竖列，酒度是横列，见附录H：43（4）乳稠计：是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度范围为1.015-1.045.乳稠计的刻度范围为15-45o,是将相对密度减去1.000，再乘以1000。乳稠计按刻度可分为两种，一种为20o/4o，另一种为15o/15o,两者的关系为后者读数是前者加2，即：

=d420+0.002使用乳稠计时，若测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。44当乳温高于标准温度20℃时，每高1℃应在得出的乳稠计读数上加0.2o,乳温低于20℃时，每低1o应减去0.2o例2-116℃时20o/4o乳稠计读数为31o，换算为20℃应为：31-（20-16）×0.2=30.2o，即牛乳的相对密度d420=1.0302，而d1515=1.032245

密度的测定步骤：将密度计洗净擦干，缓缓放入盛有待测试液的适当量筒中，勿碰及容器四周及底部，保持试液20℃，待其静置后，再轻轻按下少许，然后待其自然上升静置至无气泡冒出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度，读数时应以密度计与液体形成的弯月面下缘为准，如果待测样液的温度不是20℃，应对所测数据进行校正。46说明（1）该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。（2）操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部．待侧液中不得有气泡。（3）读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯月面下缘时．则以弯月面上缘为准。47第二节：折光法

1定义：通过测量物质的折光率来鉴别物质组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。常用以油脂、乳品、果汁、饮料等产品固形物含量测定。折光率：也叫做折光指数，是指光在真空中的速度c和在介质中的速度v之比，叫做介质的绝对折射率，n=c/v(n为折光率)482基本概念光的反射现象与反射定律光的折射现象与折射定律全反射与临界角一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但仍在原介质上传播，这种现象叫光的反射，见下图。光的反射遵守以下定律：

49M´OAMLBαβ反射定律为：①反射光线与入射光线同在入射面内。②反射角等于入射角，∠α=∠β光的反射现象503光的折射现象与折射定律

光线从一种介质(如空气)射到另一种介质(如水)时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射，见图3-6。光的折射遵守以下定律：51

无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。即光疏介质光密介质交界面图3-6光线的折射βα52光在真空中的速度和在介质中的速度之比，叫做介质的绝对折射率(简称折射率，折光率)，以表示，即

显然534全反射与临界角

当入射角增大到某一角度，如图中4的位置时，其折射线4'恰好与OM重合，此时折射线不再进入光疏介质而是沿两介质的界面OM平行射出，这种现象称为全反射。发生全反射的入射角称为临界角。

光疏介质光密介质54光在其中传播速度较大的叫光疏介质，其折射率较小（如样品液），反之叫光密介质，其折射率较大（如棱镜）。55

结果OU左面明亮，右面完全黑暗，形成明显的黑白分界。

56式中:n2-----棱镜的折射率,是已知的.只要测得临界角,就可以求出被测样液的折射率n1575测定折射率的意义通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。58

测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。正常情况下，某些液态食品的折射率有一定的范围，如正常牛乳乳清的折射率在1.34199~1.34275，当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时，折射率常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。

596常用的折光仪

折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器，大多数的折光仪是直接读取折射率，不必由临界角间接计算。除了折射率的刻度尺外，通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺。食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。60阿贝折光仪的结构及原理图阿贝折光仪1.底座2.棱镜转动轮3.圆盘组（内有刻度板）4.小反光镜5.支架6.读数镜筒7.目镜8.观察镜筒

9.分界线调节旋钮10.色散棱镜手轮11.色散刻度尺12棱镜锁紧扳手13棱镜组14.温度计插座15.恒温器接头16.保护罩17.主轴18.反光镜61阿贝折光仪62组件图6364影响折射率测定的因素有(1)光波长的影响通常采用钠黄光D线（λ＝5890°A）作为光源，用符号来表示。(2)温度的影响

折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的，所以最好在20℃下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正(表7)。超过20℃时，加上校正数；低于20℃时，减去校正数。65阿贝折光仪的使用方法(1)折光仪的校正通常用蒸馏水\标准玻璃块\溴化萘进行校准在25℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3325在20℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3330或可溶性固形物为0。重点66蒸馏水的折光指数温度（℃）折光指数温度（℃）折光指数141.3335241.3326161.3333251.3325

181.3332261.3324201.3330281.3322221.3328301.331967样液测定①以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面，挥干乙醇。滴加1-2滴样液于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱镜，调节反光镜，使两镜筒内视野最亮。②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。③旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。④旋转棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点（如图3-9）。

68

图3-9目镜视野和读数101.33401.33301.33201.33100569⑤从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度。

⑥测定样液温度。

⑦打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。70计算:适用范围10℃－30℃若测定温度不在20℃时,可按下式换算为20℃时的折射率

=+0.00038×（t－20）

=1.4621+0.00038×5=1.4621+0.0019=1.464071注意事项当温度低于10℃或高于30℃时,不能用0.00038的校正系数进行换算,而须通入恒温水,使样品达到规定温度后,再测定折光指数.花生油为1.460--1.465大豆油为1.466--1.470沾取油样的玻璃棒必须是圆头的,以防刮伤棱镜72影响折射率测定的因素阿贝折光仪的结构及原理阿贝折光仪的使用方法注意事项73

手持式折光仪仪器结构：

1．棱镜座

2.检测棱镜

3.盖板

4.调节螺丝

5.镜筒和手柄

6.视度调节手轮

7.目镜

74使用方法：

打开盖板（3），用软布仔细擦净检测棱镜（2）。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板（3）对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮（6），使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。

75注意事项

本仪器系精密光学仪器，在使用和保养中应注意以下事项：

1.在使用中必须细心谨慎，严格按说明使用，不得任意松动仪器各连接部分，不得跌落、碰撞，严禁发生剧烈震动。

2.使用完毕后，严禁直接放入水中清洗，应用干净软布擦拭，对于光学表面，不应碰伤，划伤。

3.仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。

4.避免零备件丢失。

76第三节：粘度和质构测定1粘度的定义：是指液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。2影响粘度的大小：(1)分子结构及分子之间的作用力决定，作用力大的液体粘度也大；(2)温度：温度高，粘度小‘773测定粘度的意义：（1）粘度的大小是判断液体食品品质的一项重要物理参数；（2）测定液体的粘度可以了解样品的稳定性，揭示干物质的量及浓度，有助于解释生产、科研的结果。784粘度的分类：（1）绝对粘度：动力粘度：表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度，其值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比，在国际单位制中以Pa•s表示，习惯用cP表示。运动粘度，在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值，单位为斯（st）和厘斯cst；比如，某种油，比重0.8，粘度12mPa.S，则运动粘度=12/0.8=15cSt1cSt=1mm2/s，运动粘度常用毛细管粘度计来测量。79动力粘度越小，低温流动性越好；反之，润滑油低温流动性越差。而运动粘度越小，润滑油粘度越低，运动粘度越大，润滑油粘度越高，运动粘度越小。

80水的黏度为1cp(厘泊)；糖蜜有一黏度为100,000厘泊，流体的粘度随温度而变，温度升高，液体粘度减小，而气体粘度增大。厘泊（cP）是动力粘度的最小单位，1cP=10-3Pa•s81（2）相对粘度：在工业生产中用各种特定仪器计量的粘度，有恩氏粘度和雷氏粘度。恩氏粘度：这是一种过去常用的相对粘度，其定义是在规定温度下，200ml液体流经恩氏粘度计所需时间（s），与同体积的蒸馏水在20℃事流经恩氏粘度计所需时间（s）之比称为恩氏粘度。雷氏粘度（Redwood）：此粘度主要在英国和日本沿用。其定义是以50ml试油在规定温度60℃或98.9℃下流过雷氏粘度计所需时间，单位为秒。82恩氏粘度计旋转粘度计835常用测定粘度的方法：（1）毛细管粘度计法（2）旋转粘度计法84毛细管粘度计法（1）原理：在恒定温度下，测量一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下待测液体的运动粘度。（2）仪器和试剂：毛细管粘度计：毛细管的内径有0.8，1.0，1.2，1.5mm85温度计秒表石油醚、乙醚和铬酸洗液（3）测定：a、洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150℃左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。86b、装样品：（除乌氏直接从粗管子倒入外）用带有小嘴的橡皮球（洗耳球）或注射器连结粗管子上小玻璃管，左手拿着粘度计，并用食指堵住粗管子口，将粘度计倒过来，把有毛细管的长玻璃管伸入样品内，拉动注射器，把样品吸到第二个圈线（使液面与圈线相切），然后竖起来即可。逆流装好后，用夹子夹紧乳胶管，套在吸样品的管子上。m1m287c、恒温及调垂直：把装好样品的粘度计放到恒温槽架子上（夹子上），把毛细管左、右、前、后调垂直在测定温度下恒温10分钟，开始测定，记下第一到第二圈线间流出时间，一般选行三次（去掉不正常）取平均数。88d：计算：ν20=kt20其中ν20为20oC是样液的运动粘度，cm2/sK为粘度计常数，cm2/s2t20为样液流出平均时间89旋转粘度计：原理：当电机以一定的速度带动刻度圆盘旋转，又通过游丝和转轴带动转子旋转，当转子未受到阻力时，则游丝与刻度圆盘通速旋转，当样液存在时转子受到黏滞阻力的作用而使游丝产生力矩，当两力达到平衡时与游丝相连的指针在刻度圆盘上指示出一数据，根据数据和转子号数及转速可以算出样液的绝对黏度。90第四节：质构的测定食品质构（texture）也称为食品质地，是食品的一个重要属性。食品的质构是指眼睛、口中的黏膜及肌肉所感觉到的食品的性质，包括粗细、滑爽、颗粒感等。91食品的物理性能包括：硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性和剪切性等。测定以上参数的仪器交质构仪或物性仪。应用领域：肉制品、水产品、粮油食品、面制品、米制品、谷物、糖果、果蔬、凝胶、各种休闲食品等食品的物性学分析，也可分析包装材料的力学特性921食品质构的特点（１）是由食品的成分和组织结构决定的物理性质；（２）属于机械的和流变学的物理性质；（３）不是单一性质，是多因素决定的复合性质；（４）主要由食品与口腔、手等部位的接触而感觉；（５）与气味、风味等无关；（６）客观测定结果用力、变形和时间的函数表示。93物性仪（质构仪）的系统组成

动力源及控制组件---决定仪器的整体性能

提供仪器移动部件上下移动的原动力、定位控制及其他控制组件。

力量感应系统---决定了力量测试精度和应用范围检测探头-与样品接触的作用方式，

分析控制软件-决定了仪器应用的9495击穿实验96不同的击穿试验97拉伸检测98弯曲断裂检测99第三章检测样品的准备第一节样品的采取一、正确采样的重要性正确采样意义：食品分析中，不同种类，同一种类，同一检测对象。代表性：指采取的样品必须能代表全部的检测对象，代表食品整体。100二、采样的一般程序 采样的一般程序：

1、采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫采样。

2、检样：由整批待检食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样关键101

3、原始样品：把许多分检样混合在一起，构成能代表该批食品的原始样品

4、平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分，其组成能代表全部物料成分并作为最后的检测材料。

5、复检样品

6、保留样品102三、采样的一般方法 样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法

随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，可用多点取样法，不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后采取样品的方法，使所有的物料的各个部分都有机会被抽到。

代表性取样：用系统抽样法进行采样，即巳经了解样品随空间和时间而变化的规律，按此规律进行取样。1031、散粒状样品（如粮食、粉状食品）采样点数：

采样工具：双套回转取样器采样方法：选随机抽样法。采得的样品即为检样，将取得的检样混合在一起得到原始样品。1042、液体及半固体样品（如植物油、鲜乳、饮料）3、不均匀的固体样品（如肉、鱼、果酱）此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小及成熟度差异大，更应注意样品的代表性。①肉类：视不同的目的和要求而定，有时从不同部位采样，综合后代表该只动物，有时从很多只动物的同一部位采样混合后来代表某一部位的情况。105②水产品：个体较小的鱼类可随机多个取样；个体较大的样品，可以若干个体上切割少量可食部分。③果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分。体积小的果蔬，如豆、枣、葡萄等体积大的果蔬，如西红柿、茄子、冬瓜、苹果、西瓜等体积膨松型的蔬菜106④小包装食品（罐头、瓶装饮料、奶粉等）根据批号，分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装，可按取样公式抽取一定的大包装，再从中抽取小包装，混匀后，分取至所需的量。107四、采样的要求

①采样应注意抽检样品的生产日期、批号、现场卫生状况，包装和包装容器状况。

②小包装食品，送验时应保持原包装的完整，并附上原包装上的一切商标及说明，供检验人员参考。

③盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。供细菌检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。

④采样后应迅速送检验室检验、尽量避免样品在检验前发生变化。108⑤要认真填写采样记录采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封109第二节预处理目的：排除干扰因素，被测物质不受到损失，待测组分浓缩使测定能得到理想结果。处理方法：预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法璜化法和皂化法色层分离法浓缩与稀释

掩蔽法1101、有机物破坏法：

应用范围：主要用于食品中无机盐或金属离子的测定

原理：

在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解并加热过程中成气态而散逸掉。

具体操作方法：

干法灰化和湿法消化两大类

111

干法灰化：指样品置于坩埚加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置灰化炉中（550度）被充分氧化。注：低温灰化技术，抽真空0~133.3Pa，加氧0.3~0.8L/分，射频照射使活化，可使灰化在150度温度下完成。112优点③有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法优点113缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。干法灰化方法缺点114

湿法消化：是加入强氧化剂（浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾），使样品消化。优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。115缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。

湿法灰化方法缺点1162、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同，分离为纯组分的方法蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏117

①常压蒸馏：

适宜对象：

当被蒸馏物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。

加热方法：

根据被蒸馏物质的特性和沸点来确定，如果沸点不高于90度，水浴；高于90度，则改为油浴、沙浴、盐浴、石棉浴。蒸馏物不易爆炸或燃烧，可直接火加热，垫以石棉网。118119

②减压蒸馏：当常压蒸馏易使蒸馏物分解，或其沸点太高时，可采用减压蒸馏，减压装置可用水泵或真空泵。120③水蒸汽蒸馏：适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。如：挥发酸的测定121

3、溶剂提取法 在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度，利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物中组分完全或部分地分离，此过程叫萃取，也叫提取。

溶剂提取法溶剂分层法溶剂浸泡法

盐析法122

①溶剂分层法，在被测物质的混合液中，加入一种溶剂后，使被测物质大量溶解于该溶剂中，并与原溶液不溶分层而进行分离提纯的方法。条件：选用溶剂与原溶剂互不相溶，且溶质在选用溶剂中的分配系数》在原溶剂中常用仪器：分液漏斗。

123②浸泡法：从固体混合物中或有机体中提取物质时，一般采用浸泡法。特点是提取剂应能大量溶解被提取的物质，而不破坏被提取物质性质，为提高溶解度，常需加热。例：索氏提取法。124

③盐析法：向溶液中加入某物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫盐析。 4、磺化法和皂化法 是处理油脂或含油脂样品的常用方法

125

①磺化：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性很大且易溶于水的化合物，利用这一反应，使样品中的油脂可用水洗除，主要用于对酸稳定的有机氯农药。

②皂化法：加入碱性物质使油脂皂化由憎水性变成亲水性除去油脂。用荧光法测3.4-苯并芘可用此法除去样品中脂肪1265、色层分离法①按形状可分为柱层析和薄层层析。②按性质可分为吸附层析（聚酰胺对色素）、分配层析（气、液相色谱、）、离子交换树脂（阴离子交换树脂和阳离子交换树脂）、萄聚糖凝胶127

6、掩蔽法 双硫腙比色法测Pb(PH9)Cu、Cd、等干扰，加入氰化钾、柠檬酸铵对其进行掩蔽

7、浓缩和稀释128第三节样品的保存 样品制备和处理好后，一般应当天进行分析，若不能立即进行分析，则必须加以妥善保管

1、制备好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存。

2、一般易腐烂变质的样品需保存在0~5度，几天但不宜过长。

3、可采用冷冻离心和冷冻升华干燥共熔点：样品真正冻结成固体的温度（完全固化温度）

129思考题1、如何根据检测目的和样品特点选择预处理方法？2、在分析前样品贮存过程中组成成份的会发生哪些变化？3、选择分析方法时应考虑的因素有哪些？130第四章水分和水分活度的测定第一节水分概述1、水分测定的意义①食品中水分是重要性的质量指标之一②重要的经济指标③与微生物活动有关2、食品的水分含量鲜果70~93%，鲜菜80~97%，鱼类67~81%，蛋67~74%，乳87~89%，猪肉43~59%，面粉12~14%，饼干2.5~4.5%131

3、食品中水分的存在形式 自由水：①自由流动水②滞化水：显微和亚显微结构与膜所阻留的水③毛细管水 束缚水是与蛋白质等分子表面借助极性基团与水分子的静电引力而紧密结合的水分，占5%132第二节常见的几种水分测定方法食品安全国标（食品中水分的测定，GB5009.32010） 通常可分为：直接法-利用水分本身的物理和化学性质测定水分的方法；间接法-利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法间接法比重法折光法

旋光法直接法

重量法

蒸馏法化学反应法133一、重量法 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，即称为重量法，包括有烘箱干燥法；红外线干燥法；干燥剂法等。（一）、烘箱干燥法 在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中的水分的方法

常压烘箱干燥法、减压烘箱干燥法134

1、常压烘箱干燥法

①应用范围：除含有水分并含挥发性化合物的食品或在100度易于分解的食品之外，此方法可应用于其他所有食品。

②原理：在空气干燥箱内把样品干燥至恒重，根据样品前后的重量差计算水分的含量。

③主要仪器：蒸发皿；电气恒温干燥箱，干燥器

④分析步骤：135136137

A蒸发皿处理 B样品预处理：固体样品；液体样品；浓稠液体；含水量较高的面包、馒头。 C称样：一般以干燥后质量在1.5-3g为宜；水分含量较低固态、浓稠态样品，3-5g；水分含量较高的液态食品，15-20g D干燥： E冷却称重： F恒重：（重量差不超过1~3毫克） ⑤计算：平行样品误差不大于0.2% ⑥二步干燥法138

2、减压干燥法

①应用范围：可应用于在100度易于分解、挥发的各种食品

②原理：对于加热可引起分解、挥发的样品，可在减压下以较低温度进行干燥，这种方法的效率取决于干燥箱内保持尽可能低的压力和水蒸汽能迅速除去。

③仪器：蒸发皿、干燥器、真空干燥箱

③分析步骤：139140141142

3、干燥条件选择： 温度；时间；压力

4、误差产生及防止

①产生物理栅；②水分被物理结构吸附或吸留；③对热不稳定的成分产生分解或产生化学反应（水解或糊精化等）143（二）红外线水分测定法 直读式水分测定仪，它由红外灯和架盘天平组成，采用低光度特制的钨丝灯，功率250~300W，样品10厘米远，10~15毫米厚，肉制品20´，培烤制品20´（三）、干燥剂法 浓硫酸，固体氢氧化钠，硅胶，活性氧化铝，无水氯化钙，氧化钙，硫酸钙，无水过氯酸镁，过氯酸钡。（四）、微波法 水分低的食品，微波频率常使用9×103~104MHZ144二、蒸馏法

范围：样品中除水分外，还有大量的挥发性物质，如：醚类，芳香油，挥发酸，氨，二氧化碳等，结果较一般干燥法偏高，但更准确。

蒸馏法：采用沸腾有有机液体，将样品中水分分离出来，从所得水分的容量，求得样品的水分百分含量。145

原理：基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，把不溶于水的有机溶剂的试样放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，只把水收集到刻度管里，而冷凝的溶剂回流到蒸馏瓶中而和水分分离。从刻度管中水的体积可求出样品的含水量。146

测定方法 ①仪器：蒸馏式水分测定装置（迪安—斯达克蒸馏装置） ②试剂：A比重小于水的有机溶剂；B比重大于水的有机溶剂。预处理非常重要147

③操作步骤 A称取适量试样（10~20克）置于烧瓶中 B加入有机溶剂75~100毫升，连接装置、加热 C冷凝管通入冷凝水，在加热器上加热烧瓶和内容物，使内容物达到沸腾。 D调节加热器，使烧瓶内刚好保持沸腾，每秒滴下2~3滴冷凝液，至少加热1.5小时。 E没有水分馏出时，断开加热器，让装置冷却，在25度时读取刻度管内水的体积，精确到0.05毫升。148

注意事项： ①有机溶剂选择；②有机溶剂较正；③使用前充分洗涤仪器，测定读数时，若有水分附着，要进行回收。④粘性样品需要处理（硅藻土或蜡纸）；⑤戊醇、异丁醇防乳浊液。149三、卡尔·费休法 是一种测定水分的化学分析法 原理：水分存在时碘于SO2发生氧化还原反应H2O+I2+SO2+C5H5NC5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OHC5H5N（H）SO4CH3

卡尔·费休法试剂指I2、SO2、C5H5N以1+3+10的比例(mol比)溶解在甲醇CH3OH组成的体系。150

特点：①卡尔·费休法试剂的有效浓度取决于碘的浓度，但浓度不稳定，需放置一定时间后，才能使用，同时每次临用前均应标定。 ②标定试剂的浓度可用标准水溶液或采用稳妥定的水合盐（酒石酸钠二水合物）。 ③指示剂可试剂本身的碘，从淡黄色到琥珀色到黄棕色。 ④样品有色或样品中水分极微时，可用双指示电极安培滴定法，也叫永停滴定法151152第三节水分活度值的测定

一、水分活度值的测定意义单纯的水分含量并不是表示食品稳定性的可靠指标。这是由于水与食品中的其他成分结合的方式不同而造成的。为了更好地定量说明食品中的水存在状态，更好地阐明水分含量与食品保藏性能的关系，引入水分活度（WaterActivity）这个概念。

153一、水分活度根据平衡热力学定律，水分活度可定义为：溶液中水的逸度（Fugacity）与纯水逸度之比值

Aw＝

Aw——水分活度；f——溶剂(水)的逸度（溶剂从溶液中逃脱的趋势）f0——纯溶剂（水）的逸度。154也可近似地表示为溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比：==AwP——溶液或食品中的水分蒸汽分压，一般随食品中易蒸发的自由水含量的增多而加大；P0——为纯水的蒸汽压，可从有关手册中查出；ERH——平衡相对湿度（EquilibriumRelativeHumidity），它是指食品中水分蒸发达到平衡时（即单位时间内脱离食品的水的摩尔数等于返回食品的水摩尔数的时候），食品上方恒定的水蒸汽分压与在此温度时水的饱和蒸汽压的比值（乘以100用整数表示）ERH100155水分含量是指食品中水的总含量，即一定量食品中水的质量分数；水分活度值表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品成分的结合程度或游离程度。结合程度越高，则水分活度值越低；结合程度越低，则水分活度值越高。

相对湿度指的却是食品周围的空气状态。

156二、水分活度测定方法

在食品中工业中对于水分活度的测定方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和水分活度测定仪等。157

Aw测定仪法

原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。

158问题

1、水分测定的意义是什么？2、干燥法测定水分含量为什么要求试样中水分是唯一挥发？3、共沸蒸馏法测定水分的原理及应用范围是什么？4、确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。5、为什么要求采用标准化的方法测定水分含量？6、在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强制对流干燥法具有那些潜在的优势。

1597.在下面的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？ａ．热空气干燥时．样品颗粒形状太大．含高浓度挥发性风味化合物．脂类氧化．样品具有吸湿性．碳水化合物的改性（美拉德反应）．表面硬皮的形成．含有干燥样品的干燥器未正确密封

1608．甲苯蒸馏法．样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离．冷凝器中残留水滴ｃ．卡尔费休法．天气非常潮湿时称量起始样品．玻璃器皿不干．样品碾磨得非常粗糙．食品中富含维生素Ｃ．食品中富含不饱和脂肪酸161第五章灰分的测定及灰化方法第一节概述 1、灰分：食品在500~600温度下灼烧后的残留物叫灰分 2、干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法，装置-马福炉 3、测定内容： 总灰分水溶性灰分-水不溶性灰分酸溶性灰分-酸不溶性灰分

162

水溶性灰分大部分为钾、钠、钙、镁等的氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等金属氧化物和碱士金属的碱式磷酸盐。4、各类食品灰分含量：牛乳0.6~0.7%；蛋白0.6%；蛋黄1.6%；鲜肉0.5~1.2%；鲜鱼0.8~2.0%；纯油脂0% 5、测定意义：质量控制指标，了解食品营养成分含量和分布情况163第二节灰分的测定一、常用方法1、一般灰化方法 2、一般灰化后，再用水湿润后用玻棒研碎。 3、添加固定剂：元素磷易以含氧酸的形式挥发，加入氯化镁和硝酸镁；氯元素易在酸性和中性条件下挥发，加入碱（碳酸钠，过氧化钠）； 4、添加加速灰化试剂：硝酸，乙醇，碳酸铵，过氧化氢。 5、添加机械分散试剂：氧化镁，碳酸钙 6、电导的方法164二、一般干法灰化方法（一）、灰化器皿：

1、素瓷坩埚：价廉，易衡重，耐高温1200度温差大易破裂，耐碱性差

2、石英坩埚：

3、铂坩埚：165（二）、测定步骤

1、坩埚处理：大部分以1׃4盐酸煮沸，

2、样品处理： 样品称量：鱼2克，谷类、牛乳3~5克，糖及肉制品和蔬菜制品5~10克，果汁25克（灰分10~100毫克）166

样品处理

①果汁，牛乳等含水较多的样品，先水浴上蒸干。

②含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥（先在60~70度，然后在105度）

③含脂肪较多的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物

④谷物样品及测定水分后残留物可不做这步处理

3、炭化

4、灰化167（三）、操作条件的选择

温度500~600度：水果、肉、糖、蔬菜制品不大于525度；谷类食品、乳制品、鱼、海制品不大于550度。

时间一般灼烧至灰分呈全白色或洋灰色并达恒重0.2mg；也可固定时间，例：谷物饲料或茎杆饲料在600度2小时。 含铁、锰、铜高的样品，残灰颜色不同三、总灰分的测定168四、水溶性灰分的测定

1、将测定所得灰分，加水约25毫升，盖上表面皿，加热到快要沸腾。

2、以无灰滤纸过滤，以25毫升热水洗涤。

3、不溶物连同滤纸一起移入坩埚中，再进行干燥，炭化，灼烧。残留物即为水不溶性灰分。169五、酸不溶性灰分的测定 取总灰分或水不溶性灰分，加入25毫升10%盐酸，放在小火上轻微煮沸5分钟。 用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止 将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥，灼烧，放冷并称重。残留物即为酸不溶性灰分。170六、灰分碱度水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)，而肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、Cl)，灰分的碱度已经被作为水果和水果汁的一种质量指标。柠檬酸盐、苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸盐、磷酸盐会干扰此测定。此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。171测定灰分碱度(总）的操作步骤如下：1.将灰分(总灰分或水不溶性灰分)移入容器中，并精确添加10mL0.1N的HCl。2.必要时添加沸水并在水浴中蒸干。3.冷却，定容。4.用0.1N标