金的野外快速定量分析法

金的野外快速定量分析法一，方法提要样品经王水冷浸(或用盐酸过氧化氢，漠化钠一硫酸一过氧化氢溶)，用泡沫塑料富集金，混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1).取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸一乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光导比色计在530(560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2).金量在20ng/g以下时，用微珠析出法测定。主要试剂和装置⑴.金标准溶液：100ug/mL(1%王水溶液)。.金工作溶液：10ug/mL((1%盐酸或1%王水溶液)。.金工作溶液：1ug/mL((1%盐酸或1%王水溶液)。.金工作溶液：l00ng/mL(1%盐酸或(1%王水溶液)。.硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙醇并低温加热溶解(为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。，乙酸一乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。称9.6克无水乙酸钠(或8克三水乙酸钠)溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA(乙二胺四乙酸二钠)量分别加入10克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。.混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠(用乙酸调至pH7-8之间)0.5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，(亚硫酸钠是还原剂易变质，用时现配)。(8).十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS(含量应在80%以上)，水溶液的pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6,DBS质轻易吸水，用后封好。⑼.硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。取20mgTMK于l00mL烧杯中，分次加入混合溶剂(80mL无水乙醇+l0mL磷酸三丁酯+l0mL正辛醇按体积比混合，摇振1分钟)溶解，溶完后保存于棕色瓶中，供微珠析出法测定痕量金时使用。当测定1〜l0ng/g金量时，应将0.02%TMK稀释成.0.002%(用80mL无水乙醇+10mL磷酸三丁酯+l0mL正辛醇稀释)，且用20微升(0.02升)析出微珠。(10).氯化钾：20%水溶液。设备.铁捣臼:用于碎至2mm粒度。.碎样机：用碎至2mm粒度的矿样，取不少于50克样品用碎样机加工至小于180目(摸时稍有摩擦感)。地矿部物化探研究所实验工厂制造。.戴玻璃盖25mL比色试管20根.150mL聚乙烯直口塑料戴盖瓶20个.TCS-200A电子秤，最大称量Max=300.0g，分度值e=0.1g.手动振荡器。⑺.水浴锅：18cm钢精锅带26孔25mL比色管架。(8).简易加热灶具。⑼.1mL、5mL移液管各一根(滴定用)，15mL或30mL加液器一根(加王水用)。.500mL烧杯一个(配试剂用).pH试纸，滤纸.试管架操作手续样品分析.称取、10克样品(-180目)放入50mL聚乙烯塑料瓶中，用少量水湿润，摇散矿样不使粘贴底。.加入30mm新配(1+1)王水，摇动使样品散开，放置2小时以上(或过夜)，其间至少摇动3次，每次以样品不结底为准，如湿润时体积过大，应加15mm浓王水。(王水是由1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成的。).水稀释体积至l00mL以上，将处理过的泡塑，撕成2-3小片放入瓶中，用玻棒挤出泡塑中的气泡，加盖拧紧，在手动振荡器上振荡30分钟。⑷.取出泡塑，在水中洗净并挤干，放入25mL比色管中，加入5-10mL解脱剂，于沸水浴锅中加热30分钟(5分钟后加盖)，在管中上部挤干泡塑并取出，摇匀。⑸.取1〜5mL(或全部，金含量高时，稀至l0mL或20mL)解脱液于25mL比色管中，加3-5mLpH3.5缓冲液(当分取液较多时应适当增加缓冲液用量，以确保显色时溶液的pH为3.5)，摇匀加1mL5%DBS摇匀，加0.5mL0.04%TMK，摇匀，水稀至25mL，摇匀，于60°C水浴锅上保温15分钟（可在刚煮开的水中放15分钟）。（6）.用浓度直读方式测量时可不做标准系列，但应作试剂空白或样品空白（即零：不加金，所有试剂与样品一样加入），用金的标准或另做标样（即已知正确含量的金标样：“GAu-16和GAu-17，GAu-18分别为1.09克/吨，3.24克/吨，10克/吨）中的任一个标样定标，当最终体积与标准一致、取样为10克、分取1毫升时，显示结果即为金的品位，测低品位金样中的金，可取全部解脱液显色、比色（解脱液可用3〜5mL，但应把泡塑撕成小块使其全部浸泡在解脱液中，可不取出泡塑），5%DBS只加0.5mL便可。四、 几种重要试剂的配制乙酸一乙酸钠缓冲液（pH3.5）：秤取8克乙酸钠（NaAc.3H20），或4.8克无水乙酸钠溶于适量水，加入45mL冰乙酸，加5克氟化钠，5克尿素，10克乙二胺四乙酸二钠（EDTA），水稀至500mL，摇匀。十二烷基苯磺酸钠（DBS）：5%5克十二烷基苯磺酸钠，溶于水并稀至l00mL（如溶液不清亮时应过滤，滤液用冰乙酸调节pH至6,摇匀后使用。硫代米蚩酮：0.04%乙醇溶液0.2克硫代米蚩酮溶于无水乙醇并稀至500mL，也可配成0.02%使用，此时加入1mL（对低量金在10mL体积内显色比色有利，但要加准）。五、 金含量的计算1克=1000毫克；1毫克=1000微克；1微克/克=1克/吨。称取10克样品，、经泡沫塑料吸附后，如用10毫升解脱液，1毫升相当于取1克样，2毫升相当于取2克样，以此类推。如用5毫升解脱液解脱，1毫升相当于取2克样，结果应分别被2除，如用l0mL解脱液，取1mL，测得金量为10微克，样中金为10微克/l克=10微克/克=10克/吨。如用5mL解脱液，取1mL，测得金量为10微克，样中金量为10微克/2克=5微克=5克/吨。六、 金标准溶液的正确使用1.100微克/mL:表示1毫升中有100微克金，取1毫升，也就是取100微克金，取0.1毫升，也就是取10微克金。同理，10微克/mL:表示1毫升中有10微克金，取l毫升，就是取10微克金：取0.1毫升也就是取1微克金。配制金标准系列时因不调节酸度，所以金的工作液要严格控制酸度，一般用1%的盐酸（或王水）稀释，金标准系列应用不同浓度的工作液配制，如：含金ug/mL的工作液用于0.5ug/25mL，含金10ug./mL的工作液用于1〜5ug/25mL，含金100ug./mL。的工作液用于10-50ug/25mL的金标准系列的配制，故在加入3mLpH3.5的缓冲液后，一般显色体系的pH控制在3.5左右。七、特殊试样的处理特殊试样是指含硫、砷、锑、铊等干扰元素含量高的样品，以及含炭质较高的样品。处理方法有：（1） .如有条件，可将样品放在电炉上（于550°C）灼烧。（2） .含硫、砷、锑高的样品，可先用20%的盐酸（锑高时可用5%的酒石酸）浸取（为了提高效果，可将溶样瓶放入60〜90C的温水中浸取30分钟），澄清后沥去清液，如此反复数次（当砷、锑等含量低时一次即可），再用稀王水（或NaBr+H2SO4+H2O2）溶解，按文中所述方法富集、解脱、测定，此法可除去高达10%左右砷和锑。我们在湖南石门县的雄黄矿区进行过试验，在砷、锑高达15%的样品中测定金，结果与AES法测定的结果完全一致。含炭质的样品，也可用灼烧的办法处理。八、 泡塑吸附的最佳条件：王水浓度＜25%;样渣浓度＜10%；在样品分解时要控制加酸量，在富集金时，稀释体积应尽可能大，如按上法操作，金的富集率一定在97%以上。九、 泡塑的预处理：将商店售来的泡塑（聚氨酯泡沫塑料）剪成2X1.5Xlcm的小块（约重0.15克）。用海鸥洗洁精洗去脏物并漂净后，用3%的硝酸泡12小时，用水漂净并挤干，在丙酮和甲基异丁基酮的混合物中浸泡1分钟（体积增大1倍），立即取出并挤干（留下的丙酮和甲基异丁基酮可继续使用），用水漂净（体积恢复原状）晾干备用，这是扩孔和疏通微孔通道并除去泡塑中的杂质、活化泡塑中的吸附基团的有效措施，此种泡塑对金的富集率可达97%以上。一、 设备⑴.铁捣臼：.碎样机：用碎至2mm粒度的矿样，取不少于50克样品用碎样机加工至小于180目(摸时稍有摩擦感)。地矿部物化探研究所实验工厂制造。.戴玻璃盖25mL比色试管20根.150mL聚乙烯直口塑料戴盖瓶20个.TCS-200A电子秤，最大称量Max=300.0g，分度值e=0.1g.手动振荡器。⑺.水浴锅：18cm钢精锅带26孔25