欧洲药典 100 EP 100 长春胺 中文翻译

01/2020:1800长春胺(VINCAMINE)(Vincaminum)欧洲药典10.0Ph.Eur.10.0EP10.0o .CHaCHNO[1261172-6902-9]3定义Methyl14-hydroxyvincane-14卩-carvoxylate。含量：99.0%到101.0%（干燥物质）。性状外观：白色或近白色，结晶性粉末。溶解性：几乎不溶于水，溶于二氯甲烷，微溶于无水乙醇鉴别比旋度（见检测）。红外吸收光谱（2.2.24）。参比标准品：长春胺CRS。检测比旋度（2.2.7）:+44.3° 〜+49.0°（以干计）。将0.1g样品溶解在二甲基甲酰胺R（dimethyformamideR）并用相同的试剂稀释至20.0mL。有关物质。液相色谱（2.2.29）。溶液临用现配。使用超声溶解样品,避免任何高温。供试溶液将50.0mg被测物质溶解于10mL四氢呋喃R中，并用流动相稀释至100.0mL。对照溶液（a）.取1.0mL供试溶液用流动相稀释至200.0mLo对照溶液（b）.将5mg系统适用性用长春胺CRS（含有杂质A,B和C）溶解于流动相中并用流动相稀释至10.0mL。色谱柱：-尺寸：l=0.25m,^=4.6mm；凋定相：末端封口的用于嵌入极性基团色谱分析的十八烷基硅烷硅胶d-cappedoctadecylsilylsilicagelforchromatographywithembeddedpolargToapsR）流动相：四氢呋喃R,乙腈R,15.4g/L的乙酸铵R溶液（17:18:65V/V/V；流速：1.0mL/mino检测器：分光光度计272nm。进样体积：20ulo运行时间：长春胺保留时间的3.5倍。杂质鉴别：用系统适用性用长春胺CRS提供的图谱以及对照溶液（b）所得的图谱来鉴别杂质A,B和Co相对保留时间相对于长春胺峰（保留时间二约10min）,各杂质的保留时间：杂质A=约0.8;杂质B二约0.9;杂质C二约1.35。系统适应性：对照溶液（b）：分离度：长春胺和杂质B的峰之间的分离度不小于2.0o百分含量的计算：对于每个杂质，使用对照溶液（a）中长春胺的浓度。第2页/共4页限度：-杂质A,C：对于每一种杂质，不得过0.5%;未知杂质：对于每一种杂质，不得过0.10%；总杂质：不得过1.0%;报告限值：0.05%。水分（2.2.32）:不得过0.5%，取l.OOOg测定，在105°C烘箱干燥。硫酸灰分（2.4.14）:不得过0.2%，取l.Og测定。含量分析将0.300g样品溶解于30mL混合溶液（1体积的醋酸酢R和5体积的无水乙酸R）中.0.1M的高氯酸滴定，检测电位滴定（2.2.20）终点。1mL0.1M的高氯酸相当于35.45mg的CHNO。21 26 2 3杂质特定杂质：A,C.其他可测定杂质（以下物质，如果存在充分的水平，将在各论中被检测一个或者检查项下的其他项。它们将会根据其他/未知杂质的一般可接受标准和/或一般各论药用物质（2034）被给出限度。因此无需鉴别这些杂质以证明其符合性。也可见5.10药用物质中杂质的控制）：B,DoHaCOA.methyl14-hydroxy-10-methoxyvincane-14p-carboxylate(10-methoxyvincamine),

B.methyl14-hydroxyvincane-14a-carvoxylate(14-epi-vincamine),C.methyl14hydroxy-17,18-didehydrovincane-14(3-carboxylate(17,18-