二乙氨基二硫代甲酸银分光光法测定砷的总量_第1页
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二乙氨基二硫代甲酸银分光光法测定砷的总量第1页/共14页化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的，也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。第2页/共14页

例如砷，如果化妆品中含有砷，长期使用会对人体造成很大的损害。砷能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。因此，化妆品中的砷是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了砷在化妆品中的限量为10毫克/公斤。那我们怎样检测砷的含量呢？第3页/共14页总砷指单体形态、无机和有机化合物中砷的总量。本法适用于化妆品中砷含量的测定，也适用于测定生活饮用水及水源水中砷的含量。该法最低检出浓度为0.007mg/L砷，测定上限为0.50mg/L。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法——测定总砷第4页/共14页一、原理As5+As3+

Zn+2H+Zn2++H22As3++3H22AsH3KI+SnCl2+H+

化妆品经灰化或消解,

在碘化钾和酸性氯化亚锡存在下五价砷还原为三价砷，锌与酸作用产生新生态氢，三价砷被初生态氢还原成砷化氢(胂)；第5页/共14页

通过乙酸铅棉花去除硫化氢干扰,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成红色的胶体银。在515nm波长处，以三氯甲烷为参比测量其经空白校正后的吸光度，用标准线法定量。乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10％乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥制得。第6页/共14页1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、15％碘化钾溶液、40％氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等。二、仪器与试剂第7页/共14页三、实验步骤（1）取砷化氢发生瓶7个，分别加入砷标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL及10.00mL，各加纯水至50mL。（2）另取一个砷化氢发生瓶，取经灰化或消解的化妆品溶液50ml，置于瓶中。（3）向样品溶液和标准系列中各加4mL的1:1硫酸溶液、2.5mL的碘化钾溶液及2mL的氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。第8页/共14页（4）于各吸收管中分别加入5.0mL吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下反应1h，最后用三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0mL。在1h内置于515nm

波长、1cm

的比色皿上，以三氯甲烷作参比测定样品和标准系列的吸光度。第9页/共14页二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液乙酸铅棉花磨口塑胶管2、砷化氢发生器五价砷、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸吸收管砷化氢发生瓶（0.2％～0.25％）第10页/共14页1、分光光度计和比色皿第11页/共14页（5）根据砷标准溶液的吸光度，绘制校准曲线，从曲线上查出样品溶液中砷的浓度。(吸光度/A1)

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