氯化六氨合钴的制备实验报告

一、实目1.掌握三氯化六氨合（III的合成及其组成测定的操作方法通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实内——三化氨合钴III）制备及组成的定Ⅰ、三氯六氨合钴（III）的制备）实验原理钴化合物有两个重要性质：第一二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2CoCl·6H＋10NH2NH＋H====2[Co(NH)＋14HO2234223632（橙黄）(2)实验仪及试剂仪

：锥形瓶（250ml滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药：化铵固体、CoClO晶体、活性炭、浓氨水、5%H、浓HCl、22222mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水）实验步骤在锥形瓶中，将4gNH溶于水中，加热至沸（加速解赶O2，加入6g4研细的CoClO晶体，溶解后，加0.4g性炭（活性，研，摇动锥形22瓶，使其混合均匀。用流水冷却（防后加的氨挥，加入浓氨水，再冷却至下（温过HO溶分，降反速，止应于烈用22滴管逐滴加入%HO溶液(氧剂，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断22旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中水中含浓盐（中过的趁热吸滤慢慢加入浓盐同离效）滤液中，即有大量橙黄色晶体（)]Cl）析出用冰浴冷却363后吸滤，晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。Ⅱ、三氯六氨合钴（III）组成的测定（一）氨测定

）实验原理由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。[Co(NH)]Cl＋3NaOH====Co（OH）+6NH+6NaCl36333+NH+HBO====HBO333423NHHBO+HClHBO+NHCl423334）仪器与试：仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯）实验步骤（1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%HBO液于250ml锥形瓶中，33（2）在HBO溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加33HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33开始产生并被HBO液吸收，吸收过程中，HBO液颜色由浅绿色逐渐变为深3333黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出（3）用以用NaCO液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H溶333液当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点读取并记录数据计算氨的含量。（二）钴测定）实验原理利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用的氧化性和I-的还原性2进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：[Co(NH)]Cl＋3NaOH====Co（OH+6NH3633Co（OH）+3HCl====Co3++3HO322Co3++2I====2+I2I+2SO2-====2I-+S22346⑵仪器试剂：

3+

+6NaCl仪器：250ml形瓶、250ml量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密电子天平、试剂：KI固体、10％NaOH液、6mol/LHCl溶液、NaSO溶液、2％淀粉223溶液⑶实验骤：用电子天平准确称取样品于250ml锥形瓶中入20ml去离子水，10ml10％NaOH液，置于电炉微沸加热至无氨气放出用PH试纸检。冷却

至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入1g固体，15ml6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的NaSO溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml2的淀粉溶液，继续滴223至溶液为粉红色即为反应终点滴开阶应速加防I2挥发读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。（三）氯测定⑴实验理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以CrO指示剂，24用AgNO准溶液滴定Clˉ由于2Ag++CrO2-=AgCrO（砖红色Ksp=×10-12;3424Ag++Cl-=AgCl↓（白色）Ksp=×10-10,由于AgCl溶解度比AgCrO，根据4分布沉淀原理溶液中首先析出沉淀化学计量点附近由于Ag浓度增加，与CrO生成砖红色AgCrO沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-，需控制424指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。⑵仪器试剂：仪器：100ml量瓶，250ml锥形瓶，酸滴定管，玻璃棒，25ml液管试剂：5%的KCrO液，AgNO液243⑶实验骤：用电子天平准确称取约样品用去离子水溶解，然后转移至100ml容量瓶中定容，取样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的KCrO液作指示24剂，用已准确标定浓度的AgNO溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色303秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。三、实数处理：）三氯化六合钴的备[Co(NH3)6]Cl3的制备产率得到产品m=0.72g称取样品6.0g，理论产品质量为M=产率=100%）氨的测定氨的含量计算

237.9

6.77g消耗

m[Co(NH)]Cl=0.2031gC=L363HCl根据反应方程式得与NH3的计量比为1：1故样品中%

0.301515.56100%39.73%100010001mol样品中所含氨的物质的量为×

＝＝）钴的测定已标定NaSO浓度为mol/L223样品质量m=0.2001g消耗NaSO积为223根据化学反应方程式可知3+与NaSO计量比为1:1223故样品中

Co%

58.932S23Na2SO31000重

0.015054.9558.931000

%

24.27%1mol样品中所含钴的物质的量为×）氯的测定称取样品的质量m=0.1998g样品已标定的AgNO浓度C=L3AgNO3滴定用AgNO体积V=3AgNO3Ag++Cl=AgCl计量比为1:1所以

35.50.0584435.51000重10000.1998

100%10.77%1mol样品中所含氯的物质的量为×[Co(NH)]Cl含量测定结果汇总363氨钴实验结果%[Co(NH)]Cl理论结果%363偏差%相对偏差%摩尔比氨：钴：氯=：：样品的实验式[Co（NH）]36

%%%%

氯

%%%%四、结讨误差与析(1)品产率，原有：①氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。②冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

③抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失④在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失⑤加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差⑥过滤时速度太慢）通过对组测定，氨、的含量高，氯的含比较低原因有：①氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。②钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。③钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使2S3滴定的体积偏小，影响实验。④氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。⑤产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。⑥在读数时存在误差。⑦配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。五、注事：）三氯化六合钴的制备①CoC·6HO溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液加热后l22会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；②加HO必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。22③加HO要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会HO应，会使2222反应太剧烈，会产生爆炸。④两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。⑤趁热吸滤后加入浓是用同离子效应增加产率若浓HCl加入过多会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率）三氯化六合钴组分的定：①分析天平称得质量要≥0.2g，因为分析天平的精确度0.0001g一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤‰，所以要大于0.2g；②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；③量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；④量法测定钴碘量瓶中加KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶加入后产生砖红色30秒不变色就为终点；六、思题1.Co(NH)的制备程中氯铵，活性炭过氧化各起什么作363答.(1)氯化铵的作用：在没有铵盐的情况下氨水遇钴盐后即生成蓝色氢氧化钴Ⅱ)沉淀Co

2+

+2OH-→Co(OH)2↓沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中有铵盐存在时，将抑制NH3·H2O的解离抑OH-的产生使[Co

2+

][OH-]

2

达不到氢氧化钴(的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+它随后被空气中的O化生成Co(Ⅲ)配合物。2

另外，氯化铵还能提供产物所需的NH。3（2）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。（3）过氧化氢起氧化