（中职） 化学分析技术11项目十一化学需氧量的测定教学课件

（中职）化学分析技术11项目十一化学需氧量的测定教学课件项目十一

化学需氧量的测定

任务一：高锰酸钾标准溶液的配制与标定

任务二：化学需氧量的测定《化学分析技术》项目导入化学需氧量COD是1L水中还原性物质（无机的或有机的）在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。通常用CODMn（O2，mg/L）来表示。它是反映水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等，但多数水受有机物污染极为普遍，因此，化学需氧量可作为有机物污染程度的指标，目前它已经成为环境监测分析的主要项目之一。KMnO4法测定化学需氧量COD适用于地表水、饮用水和生活污水中COD含量的测定，以该法测得的化学需氧量，以往称为CODMn，现在称为“高锰酸盐指数”。KMnO4法测定化学需氧量CODMn只适用于较为清洁水样的测定。学习目标(1)能进行高锰酸钾标准溶液的配制并标定。(2)能用KMnO4标准溶液测定水样中化学需氧量(COD)。(3)能熟练控制、准确判断氧化还原滴定终点。(4)能设计实验方案，联系实际解决氧化还原滴定问题。(5)能在实验中采取必要的安全防护措施，注意保护环境。(6)在实验过程中培养学生严谨的科学态度，激发学生的学习热情工作任务。工作任务(1)高锰酸钾标准溶液的配制及标定。(2)高锰酸钾标准溶液测定水样中化学需氧量(COD)含量。(3)数据处理，化学检验报告的编写。01任务高锰酸钾标准溶液的配制与标定任务简介化学需要量COD，为水中有机物和无机还原性物质在一定条件下被强氧化剂氧化时所消耗氧化剂的量，以氧的质量浓度（mg/L）表示。它可以条件性地说明水体被污染的程度，是控制水体污染的重要指标。在实验中，学习用KMnO4法测定COD含量的原理和方法，液体试样取样的操作方法。测定时，在酸性溶液中加入过量的KMnO4标准溶液氧化水中的还原性物质，反应后剩余的KMnO4中加入过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，从而计算出水样中所含还原性物质所消耗的KMnO4，换算为CODMn。反应式为：任务目标1.掌握Na2C2O4为基准物标定0.01mol/LKMnO4标准溶液的方法，完成KMnO4标准溶液标定操作、计算；2.独立完成KMnO4标准溶液标定、减量法称量、水样测定操作，理解KMnO4自动催化反应；3.学习水样沸水浴加热方法、回滴操作原理，水质分析的意义。任务准备（试剂与仪器）1.试剂：

的KMnO4标准溶液：按GB/T601—2016配制标定后，准确稀释10倍；硫酸溶液：1+3（体积）；

的草酸钠标准溶液：准确称取0.20g草酸钠基准物，用少量水溶解，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；草酸钠基准试剂。任务准备（试剂与仪器）2.仪器：50mL聚四氟乙烯滴定管，100mL小烧杯，250mL容量瓶，10mL、100mL量筒各一只，25mL移液管，锥形瓶若干，胶头滴管、玻棒等。实验内容一、配制

的KMnO4标准溶液500mL量取

标准溶液50mL，以新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500mL，备用。实验内容二、KMnO4标准溶液的标定图11—1—1实验准备状态实验内容二、KMnO4标准溶液的标定1、准确称取0.25g±10%基准物质Na2C2O4（准确至0.0001g），置于100mL小烧杯中，，加适量蒸馏水溶解后。

实验内容二、KMnO4标准溶液的标定2、溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度。实验内容二、KMnO4标准溶液的标定3、准确移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，再加入10mL3mol/L的H2SO4溶液。实验内容二、KMnO4标准溶液的标定4、用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃。注意：滴定速度，开始时反应较慢，应在加入的一滴KMnO4溶液褪色后，再加入下一滴，滴定过程中速度可以稍快，近终点滴定速度再放慢。实验内容二、KMnO4标准溶液的标定5、加热至65℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并保持30s，记录消耗KMnO4溶液的体积，同时做空白实验。计算KMnO4标准滴定溶液的浓度c(1/5KMnO4)，单位mol/L。计算公式数据计算公式标准溶液标定溶液标定的数据记录于表中。数据记录与处理项目测定次数1234备用基准物重量称量前称量瓶重量，g

称量后称量瓶重量，g

基准物重量，g

基准物移取体积，mL

容量瓶体积，mL

滴定管初读数，mL

终点时滴定管读数，mL

体积校正，mL

溶液温度，℃

溶液体积温度校正值，mL

空白消耗，mL

实际消耗，mL

标准滴定溶液C,mol/L

平均值C,mol/L

相对平均偏差，%

02任务化学需氧量的测定实验内容一、化学需氧量的测定1、移取50mL水样于锥形瓶中，加10mL3mol/L硫酸溶液，再准确加入10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液。实验内容一、化学需氧量的测定2、在电炉上慢慢加热至沸腾后，再煮沸5min，水样应为粉红色或红色。若为无色，则再加10.00mL0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液，将锥形瓶放在沸水浴上加热10min，若此时红色褪去，说明水样中的有机物含量较多，应补加适量KMnO4标准溶液至试样呈现稳定红色，记录KMnO4标准溶液体积。实验内容一、化学需氧量的测定3、取下锥形瓶，趁热加入10.00mL约为0.01mol/L的草酸钠标准溶液，摇匀，此时溶液应呈无色。用的KMnO4标准溶液滴至淡粉红色为终点，平行测定三次，同时做空白实验。水样中化学需氧量（COD）（以O2计）质量浓度，单位为mg/L，按下式计算：M——氧气（O2）的摩尔质量，32g/mol；计算公式数据计算公式数据记录于表中。数据记录与处理标准滴定溶液名称

标准滴定溶液浓度，mol/L

项目测定次数123备用水样体积，mL

滴定管初读数，mL

加入KMnO4体积，mL

终点时滴定管读数，