实验记录本 撰写方法规定和实例

“实验记录本”撰写说明一、一本实验记录本只写一个项目（最好是能按反应步骤分开上的项目，必须分别用不同的实验记录本填写。二、实验记录本内字迹需工整，不可用铅笔书写，若有笔误直接用笔划删除即可，不可使用修正液修改，也不可将实验记录本内页撕去。三、每个实验记录需写明：1、开始日期、时间完成日期、时间2、实验名称00201，其中002表示产品氢化可的松琥珀酸钠，01表示其反应路线的第一步反应。3、实验批号20140706，表示实验的具体时间是2014年7月6号。4、实验目的如验证文献工艺、改变配比、稳定性实验、提高收率、改变后处理方法等。5、收率按重量收率计，计算公式：起始物料重量/收料重量*100%。6、实验人7、完整的化学反应方程式。（如下图）NH2

NHKSCN,EtOCOCl N OHNMeO O

CHCN3

S NMeOTDZ003CHNO

TDZ004CHNOSExact5ss2128.06

Exact7M9ass3:2315.04需注明起始物/产物的代号、分子式和分子量.（一般只需在第一次实验时写出）8、Referencens.号.9、Materials.①需详细记载各个试剂的名称、mole数、当量数（e重量（、体积（ml、密度（d）等。②若使用之试剂为自制或同事制作，请注明出处。例如：自制请注明品名-批号同事制作请注明品名-批号-制作人10、Procedure.①需详细记载实验内容，包含反应架设、投料物品及量、投料顺序（投料方式、颜重量、纯度…等。②进行重复性实验发现有异常现象或结果，需特别注明异常点并尽可能说明原因；若后续实验可证明异常现象的原因，必须将验证结果补列于此次实验报告。③每一种有使用之化学品的用量，若使用的试剂为自行配置的酸或碱等，需注明试剂的浓度。进行减压蒸馏时，需注明泵型（水泵、油泵、浴温、内温、真空度等。④取样方法及样品的处理方法，如是否需要吹干或萃取。⑤分析方法.（范例）HPLC : VarianColumn : AICHROM-C18(4.6I.D*250mm 5μm)UVdetector : 250nmFlowrate : 1.0ml/minMobilephase:CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mMRetentiontimes:(E)-TDZ52.72min(Z)-TDZ5(E)-TDZ6(Z)-TDZ6可直接标注于HPLC图谱上，贴在实验记录本上，方便查阅。TLC检测反应，务必将所有“有意义”TLC验记录本右边无横线空白处上，以便日后比较用。⑦实验结果：产物的性状（外观、重量、产率、纯度、光学纯度等。⑧讨论：本次实验的重要结论、问题讨论、下次实验的措施等等。特别说明:1、实验记录本务必按进度及时、真实、客观地记录，要确实做到“实验结果是什么，就记录什么；实验做到哪里，就写到哪里”，不得有先入为主的思想，更不可以凭自己的主观想象。2、实验记录本非不得已勿带离实验室，特殊情况需带离实验室，必须经部门负责人批准同意方可。3、实验记录可以用中文，也可以英文书写。4、项目完毕，必须将实验记录本经部门负责人审核后交研发部统一集中存档管理。实验记录本示例DPA001ProcedureDate:2005-08-26 DPA001-JHQ-0101 Page:001 NCOOH SOCl2NH MeOH

N H.HCl

2OOCH3

Theo.Yield:82.8gDPA000C5H9NO2Mol.Wt.:115.13Target : 100gDPA001References: J.Chem.Res.Mimiprint.1995,11,2544

DPA001C6H12ClNO2Mol.Wt.:165.62Materials :品名及含量投料量摩尔数当量数来源及规格DPA000(98.5%)57.5g500mmol1.00eq自制SOCl2MeOH65.6g400ml550mmol1.10eqSCR（工业极成都试剂厂（CP） Procedure:

（500mlgDPA000400mlMeOH。10℃。65.6gSOCl2,20℃。12TLC监测。反应结束后，将反应体系用水泵减压脱溶（浴温<70℃，得到无色油状粗产品87.3g。6. 柱层析：300~400目硅胶，PE/EA=3/1纯品：84.0g 产率含量(HPLC)：99.5% NMR:结构正确 Note 256Discussion123CompletionDate:2005-08-29 Signature: （示例二）FTE项目FTE4-ZHH-0215目的：根据前次结果，将NaH增加约一倍。CHClO3 3 OFw.90.51OH O OClCHBrO NaH6 5 CHBrOFw.173.01

Fw.24

9 7 2Br

Fw.227.05Reference:Materials：对溴苯酚：3.46g，20.0mmol,1.0eq，上海试剂公司（工业级）Na（30：2.88g,120.0mmol,6.0eq，上海试剂公司（工业级丙烯酰氯：1.8ml，20mmol，1.0eq， 江苏明光公司THF： 100ml，进口（含水<0.5%）Procedure：250mlTHF50ml，0NaH（放热30min。THF100ml混合于滴液漏斗，0℃下，滴加入反应瓶中（略放热。1小时以上，HPLC检测（0.1%TFA水溶液:甲醇＝1:9反应结果：对溴苯酚峰（4.8min）比产物峰（7.1min）