物质结构与表征技术

1物质结构与表征技术2propertystructurecompositionperformancepreparation/processingdesign结构及表征技术固溶结构结构取向物相及结构应力组织形状分布位向物相的形貌及分布物相的组成及含量间隙固溶体置换固溶体无序有序沉淀结构取向织构宏观应力微观应力介观应力单晶结构原子及分子结构多晶材料组织结构4单晶材料构结晶单向取晶单陷缺体晶布拉非点阵类型晶胞的形状和大小原子类型及在晶胞中的位置X－四圆衍射仪晶体学与外观座标的关系孪生面贯析面指数的确定晶体与晶体的位向关系晶体点缺陷晶体面缺陷晶体线缺陷56组织形貌分析物相分析成份和价健分析分子结构分析现代材料分析的主要内容1.组织形貌分析微观结构的分析对于理解材料的本质至关重要光学显微镜(OM)电子显微镜(SEM、TEM)扫描探针显微镜(SPM)92.物相分析是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。

X-射线衍射(XRD)

电子衍射(ED)

中子衍射(ND)利用电磁波或运动电子束、中子束，与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得携带材料内部原子排列信息的衍射斑点，重组处物质内部结构。大部分手段都是基于核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁，在此过程中产生元素的特征信息。3.成分和价键分析

按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。

X射线荧光光谱(XFS)，电子探针X射线显微分析(EPMA)X射线光电子能谱(XPS)，俄歇电子能谱(AES)4.分子结构分析利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。如：红外(IR)，拉曼(Raman)，荧光光谱(PL)利用电磁波与分子键作用时的发射效应；核磁共振(NMR)是利用原子核与电磁波的作用获得分子结构信息。X射线荧光分析电子显微分析红外光谱分析紫外紫外-可见吸收光谱分析激光拉曼光谱阴极发光仪X射线衍射分析其它一些分析方法主要的材料分析技术X射线衍射分析法以X射线衍射现象为基础的分析方法，称为X射线分析方法，它是测定晶体结构的重要手段，应用极为广泛。基本原理当X射线作用于晶体时，与晶体中的电子发生作用后，再向各个方向发射X射线的现象，称为散射。由于晶体中大量原子散射的电磁波互相干涉和互相叠加而在某一方向得到加强或抵消的现象，称为X射线衍射。其相应的方向，称为衍射方向。晶体衍射的方向与构成晶体的晶胞的大小、形状及入射X射线的波长有关，衍射光的强度则与晶体内原子的类型及晶胞内原子的位置有关，因此从衍射光束的方向和强度来看，每种类型的晶体都有自己的衍射图，可作为晶体定性分析和结构分析的依据。16X射线衍射分析（XRD）X－射线的发现：

1895年，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象时偶然发现，也叫伦琴射线。因此，1901年成为世界上第一位诺贝尔奖获得者。底片显影后的手指骨

世界上第一位诺贝尔奖获得者X射线衍射（XRD）的应用单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位金属、陶瓷：物相分析（定性、定量）测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶度的变化）多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况Structuralanalysis

formaterialsresearchandcrystallographyX-raypowderdiffractometry(XRPD)isavaluabletoolfortheresearchanddevelopmentofadvancedmaterials.Itcanbeusedforinvestigationofthefollowingproperties:Identificationofthephase(s)present:isitapurephaseordoesthematerialcontainimpuritiesasaresultoftheproductionprocess?QuantificationofmixturesofphasesDegreeofcrystallinityofthephase(s)Crystallographicstructureofthematerial:spacegroupdeterminationandindexing,structurerefinementandultimatelystructuresolvingDegreeoforientationofthecrystallites:textureanalysis.Deformationofthecrystallitesasaresultoftheproductionprocess:residualstressanalysisInfluenceofnon-ambientconditionsontheseproperties

Alltheseinvestigationscanbecarriedoutonsamplesofvaryingdimensions:Powders,frombulksamplestoverysmallamountsSolidmaterialsofvaryingshapesandsize,suchasmachinedmetallicorceramiccomponentsorpillsWellplatesforcombinatorialanalysis入射线衍射线XRD谱I:强度d(2)：位置试样(晶体)X射线X射线晶体结构衍射规律分析（结构）XRD分析T1-1电磁波谱1.2X射线的本质X射线作为一种电磁波，在其传播的过程中是携带一定的能量的，即表示其强弱的程度。通常以单位时间内，通过垂直于X射线传播方向的单位面积上的能量来表示。当X射线当作波时，根据经典物理学，其强度I与电场强度向量的振幅E0的平方成正比。当将X射线看作光子流时，则其强度为光子密度和每个光子的能量的乘积。T2-15特征X射线谱及管电压对特征谱的影响在X射线谱中某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐；此波长放映了物质的原子序数特征-----特征X射线特征X射线产生：能量阈值激发--跃迁---能量降低辐射出来的光子能量激发所需能量---与原子核的结合能EkeVk=-Ek=Wk特征X射线产生224特征X射线产生原子能级结构1.5X射线与固体物质相互作用内层电子外层电子、价电子、自由电子真吸收29

X射线衍射结构分析

XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶体结构及成键状态等等。可以确定各种晶态组分的结构和含量。灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。XRD物相分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。30样品制备样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。一般样品的颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，并还会产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。要求粉体样品的颗粒度大小在0.1～10μm范围。此外，当吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。一般可以采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性。31X射线衍射分析

XRD物相定性分析

物相定量分析

晶粒大小的测定原理

介孔结构测定；多层膜分析物质状态鉴别32晶粒大小的测定原理

用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化；试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算33是入射X射线的波长是衍射hkl的布拉格角hkl是衍射hkl的半峰宽，单位为弧度。使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5nm300nm。34小角X射线衍射测定介孔结构

小角度的X射线衍射峰可以用来研究纳米介孔材料的介孔结构。这是目前测定纳米介孔材料结构最有效的方法之一。由于介孔材料可以形成很规整的孔，所以可以把它看做周期性结构，样品在小角区的衍射峰反映了孔洞周期的大小。对于孔排列不规整的介孔材料，此方法不能获得其孔经周期的信息。35多层膜的研究在纳米多层膜材料中，两薄膜层材料反复重叠，形成调制界面。当X射线入射时，周期良好的调制界面会与平行于薄膜表面的晶面一样，在满足布拉格方程时，产生相干衍射。由于多层膜的调制周期比一般金属和小分子化合物的最大晶面间距大得多，所以只有小周期多层膜调制界面产生的X射线衍射峰可以在小角度区域中观察到。对制备良好的小周期纳米多层膜可以用小角度XRD方法测定其调制周期。36物质状态的鉴别

不同的物质状态对X射线的衍射作用是不相同的，因此可以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态。不同材料状态以及相应的XRD谱示意图

37纳米材料研究中的XRD分析

TiO2纳米材料晶粒大小测定对于TiO2纳米粉体，衍射峰2θ为21.5°，为101晶面。当采用CuKα，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30°，半高宽为0.375°，一般Sherrer常数取0.89。根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。D101＝Kλ/B1/2cosθ＝0.89×0.154×57.3、（0.375×0.976）＝21.5nm。38纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱对于S2样品在2θ=4.43°时出现明锐的衍射峰，根据Braag方程，可计算出其对应的调制周期为1.99nm；而对于S3.5样品的2θ=2.66°，调制周期为3.31nm；分别与其设计周期2nm和3.5nm近似相等

39介孔结构测定六方孔形MCM-41密堆积排列示意图

合成产物的XRD图谱

40单层分散研究图21在TiO2载体表面负载不同含量CuO的纳米催化剂的XRD谱图22XRD测定CuO在TiO2载体表面的单层分散阈值41一、X射线衍射分析X射线的本质：波长极短的电磁波,λ=0.1nm左右。X射线的波动性：以一定的波长和频率在空间传播。X射线的粒子性：X是由大量不连续的粒子流构成，即光子，以光子形式辐射时具有质量、能量和动量X射线的强度I，单位为：J/m2.sa、用波动性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小；I∝A2。

b、用粒子性描述为：单位时间内通过垂直于传播方向的单位截面上的光子的能量。I=nε42X射线的产生：带电粒子在加速运动过程中，就会产生X射线。其产生的条件为：

1）产生自由电子；

2）使电子作定向高速运动；

3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。43Ｘ射线管Ｘ射线产生原理X射线管

1)阴极：W丝制成，发射热电子。

2）阳极：常用靶材有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W。

3）窗口：金属铍制成，保持高真空，对X吸收小。

4)聚焦罩5）焦点1×10mm6)表观焦点——点焦点，线焦点。44Ｘ射线学Ｘ射线透视学Ｘ射线晶体学Ｘ射线光谱学利用Ｘ对人体、工件等的穿透能力来探测人体的病变及工件的缺陷。利用已知波长的X在晶体中的衍射，对晶体结构以及与结构有关的各种问题进行研究。利用X在已知结构晶体中的衍射现象来测定X射线的波长。45X射线与物质的相互作用

(1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分射线被物体吸收。

-dI/I=μdxμ：线吸收系数

μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度

μm

：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收；

μm=μ/ρ（cm2/ρ）积分得：μm是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm=Kλ3Z3混合物的质量吸收系数μm为：μm=w1μm1+w2μm2+·······可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸收越强，X射线波长越长吸收越大。46电离作用与光电效应

当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的各种仪器。感光作用

X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感光,用于X射线照相。荧光效应

当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以产生荧光。用于显示X射线的径迹。47散射X射线通过晶体时，按照经典电磁场理论，电磁波的周期性扰动迫使组成晶体的原子中的电子产生受激振动---吸收入射射线并向各个方向散发出次级X射线。以一定方向入射到晶体上的X射线，一部分改变原来的方向向四面八方发散而出---X射线的散射。原子散射X射线的能力和原子中所含电子数目成正比，即原子序数大的原子散射能力强。散射波之间的将出现干涉现象，称为相干散射，其结果就是在不同方向上出现不同强度的散射线，也就是“衍射现象”，X射线在晶体结构分析中应用就是晶体对X射线的衍射效应。48布拉格方程相干衍射的条件：波程差为波长的整数倍49如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以（hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（hkl），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整数倍（HKL）为衍射指标，（HKL）=（nhnknl），它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。布拉格方程给出了晶体（d），x射线（）与衍射角（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。50由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅(︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度：

I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ)︱F（hkl）︳2

其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因子T(θ)、吸收因子A(θ)为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。晶体衍射强度与衍射空间的对称性51

应用衍射法测得的强度I（hkl）精确值，通过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的起始数据。52衍射方向1、立方晶系：2、四方晶系：3、六方晶系：53X射线物相分析衍射花样衍射线的位置衍射线强度X射线物相分析的应用

材料科学、材料工程、机器制造、地质矿产、环保、食品工业、医药等部门及其行业，进行物质的结构及其相关问题的研究，如物质的相组成及相变，同素异构体的区别等。晶体结构晶胞的形状和大小原子的种类、数量、和位置衍射几何理论衍射强度理论材料的性能与成分组织结构的关系54定性分析的原理和思路

物相定性分析的原理

宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性能的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小，晶胞中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的X射线照射下，都呈现出自己特定的衍射化样,它表明了物质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉，相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线的位置和强度,即d和I

。55物相定性分析的思路

制定标准物质的衍射卡片，即粉末衍射卡片组（PDF）；将试样的d值I/I1与标准物质衍射卡的d值和I/I1

值进行对比，便可进行物相鉴定。56X衍射仪X衍射仪原理图X衍射仪设备图57测角仪的构造a、样品台:位于测角仪的中心,可绕样品法线方向转动;b、X射线源:位于以样品台轴线为中心的圆周上,与轴线平行;58测角仪示意图c、光学布置:发散的X射线经样品反射后在计数器处聚焦,与X射线源位于同一圆周;d、测角仪台面:狭缝、光阑、计数器固定于测角仪上，随计数器一起转动；狭缝的作用就是为了获得平行的入射线和衍射线e、测量动作(试样与计数管的动作):θ-2θ联动；59测角仪的衍射几何测角仪圆：X射线的焦点F和计数管光阑G位于同一圆周上。聚焦圆：X射线的焦点F、样品表面O和计数管光阑G所在的圆样品上各个点反射线均能聚焦；在每一个固定的角度只有一个反射晶面的衍射线可以检测，可对不同晶面逐一检测；聚焦圆半径r会发生改变，角度增加r减小；角度减小，r增加；r=R/2sinθ

误差θ采用平板试验，使其表面与聚焦圆相切；60光学布置采用由窄缝光阑与梭拉光阑组成的联合光阑系统梭拉光阑：将倾斜的Ｘ射线挡住窄缝光阑a：控制与测角仪平面平行方向的射线束的发散度窄缝光阑b：控制入射线在试样上的照射面积窄缝光阑f：控制进入计数器的辐射能量。61X衍射的试验注意事项样品制备

在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。62将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐光滑。（1）粉晶样品的制备63对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火消除。（2）特殊样品的制备64样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述NBS的装样方法；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择优取向。65

（1）测量方式

连续扫描法：

将计数器连接到计数率仪上，试样以θ/分的速度转动，计数器以2θ/分的速度转动，即为1：2的θ/2θ联动扫描，在选定的2θ角范围内，以设定的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的关系图，即I-2θ图。扫描速度：0.06ο~76.2ο/min或0.01~1.27o/Sec优点：扫描速度快、效率高、是衍射分析中最常用方法

测量方式和实验参数选择6667步进扫描法将计数器与定标器连接,首先让计数器转到起始的2θ角位置，按定时器设定的步宽和步进时间测量脉冲数，将脉冲数除以步进的时间，即为该处对应的强度。然后计数器按设定的步宽和步进时间，每前进一步，重复一次上述的测量，给出各步2θ对应的强度。

1）定时计数：设定步进时间，步进宽度，从设定的起始角开始测定、直到设定的终止角。

2）定数计时：固定θ和2θ的位置测定峰的强度。步进扫描的优点：测量精度高、能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度。适合作各种定量分析。6869不论是哪一种测量方式，快速扫描的情况下都能相当迅速地给出全部衍射花样，它适合于物质的预检，特别适用于对物质进行鉴定或定性估计。对衍射花样局部做非常慢的扫描，适合于精细区分衍射花样的细节和进行定量的测量。例如，混合物相的定量分析，精确的晶面间距测定、晶粒尺寸和点阵畸变的研究等。

70狭缝的选择：以测试范围内最小的2θ为依据来选择狭缝宽度，使入射线的照射面积不超出试样的工作表面。发散狭缝光阑：1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o；防寄生散射光阑：1/30o、1/12o、1/6o、1/4o、1/2o、1o、4o；接收狭缝光阑：0.05,0.1,0.15,0.2,0.4,1.02.0(mm)狭缝的大小对衍射强度和分辨率都有影响。大狭缝可得较大的衍射强度,但降低分辨率。小狭缝能提高分辨率但损失强度，一般如需要提高强度时宜选取大些狭缝，需要高分辨率时宜选小些狭缝，尤其是接收狭缝对分辨率影响更大。每台衍射仪都配有各种狭缝以供选用。（2）实验参数选择71量程：量程是指记录纸满刻度时的计数（率）强度。增大量程可表现为X射线记录强度的衰减，不改变衍射峰的位置及宽度，并使背底和峰形平滑，但却能掩盖弱峰使分辨率降低，一般分析测量中量程选择应适当。当测量结晶不良的物质或主要想探测分辨弱峰时，宜选用小量程。当测量结晶良好的物质或主要想探测强峰时，量程可以适当大些，但以能使弱峰显示强峰不超出记录纸满标为限。72

时间常数和预置时间：连续扫描测量中采用时间常数，客观存在是指计数率仪中脉冲平均电路对脉冲响应的快慢程度。时间常数大，脉冲响应慢，对脉冲电流具有较大的平整作用，不易辨出电流随时间变化的细节，因而，强度线形相对光滑，峰形变宽，高度下降，峰形移向扫描方向；时间常数过大，还会引起线形不对称，使一条线形的后半部分拉宽。反之，时间常数小，能如实绘出计数脉冲到达速率的统计变化，易于分辨出电流时间变化的细节，使弱峰易于分辨，衍射线形和衍射强度更加真实。计数率仪均配有多种可供选择的时间常数。步进扫描中采用预置时间来表示定标器一步之内的计数时间，起着与时间常数类似的作用，也有多种可供选择的方式。73d．扫描速度和步宽连续扫描中采用的扫描速度是指计数器转动的角速度。慢速扫描可使计数器在某衍射角度范围内停留的时间更长，接收的脉冲数目更多，使衍射数据更加可靠。但需要花费较长的时间，对于精细的测量应采用慢扫描，物相的预检或常规定性分析可采用快扫描，在实际应用中可根据测量需要选用不同的扫描速度。步进扫描中用步宽来表示计数管每步扫描的角度，有多种方式表示扫描速度。74PDF卡片和ICSD卡片由“国际粉末衍射标准联合会”（JointCommitteeonPowderDiffractionStandards）与美国材料试验协会（ASTM）、美国结晶学协会（ACA）、英国物理研究所（IP）、美国全国腐蚀工程师协会（NACE）等十个专业协会联合编纂。称JCPDS卡片，是目前上最为完备的X射线粉末衍射数据。至2007年出版了14万张卡片，并且在不断补充。常用的PDF卡片查询软件有WINPDF.EXE，可直接安装。无机结构数据（InorganicCrystalStructureDatabase）75PDF卡片查询软件的使用按卡片号快速查询信息按照其它查询详细信息76按卡片号快速查询输入卡片号77按照其它方式查询信息78选中检索结果79靶材K值物质和分子式空间电阵单胞体积晶格常数参考文献三强线和对应角度卡片号80D值晶面指数Θ和2Θ值相对强度靶材衍射峰的个数81常用X衍射图分析软件常用的X衍射图分析软件有：JADE系列：JADE5.0，JADE6.5，

JADE7.0；HIGHSCORESEARCH–MARCH82MDIASCiiPatternFiles

*.MDIJADE的默认数据格式,，也是一种通用的纯文本格式，被很多其它软件所使用。

RINT-2000Binarypatternfiles*.RAW日本理学仪器数据二进制格式。Jadeimportasciipatternfiles*.TXT通用文本格式，这种格式的文件可由Jade产生，也可读入到Jade中。常用的数据存储格式小窍门：将*.TXT格式的后缀修改为*.MDI格式即可用JADE软件处理。83JADE6.5的应用84进入Jade在开始菜单或桌面上找到“MDIJade”图标，双击，一个简单的启动页面过后，就进入到Jade的主窗口。或双击任何一个*.MDI文件即可启动85建立PDF卡片索引

在使用JADE开始如物相检索等工作之前，你需要有一张PDF2卡片光盘，并将光盘建立索引。目前常用的最新版PDF2为2004年版，共有1-54组、65组、70-89组卡片，实际上2003版除没有54组外，其它都差不多，最新的2009年版有1-59组卡片。86PDF卡片索引的建立步骤将PDF光盘内容复制到一个容量较大的硬盘分区上（使用起来会方便得多）；进入ＪＡＤＥ6.５；选择菜单中“PDF”下的Setup”命令，见到索引窗口。输入PDF2光盘中PDF2.DAT文件所在位置（已复制到硬盘上），不要用Find命令让系统去搜索，可用BROWSE命令自己去查找。选择需要建立索引的PDF2子库，PDF2中共有14万多张卡片，这些卡片按类保存在不同的子库中，最简单的办法就是“SelectAll”，因为JADE建立的只是索引，而不是完全复制，所以即使你选择了全部，也多占不了多少硬盘空间。Go，开始建立索引，建立索引需要大约３0分钟的时间，这期间你可以做其它的事。87PDF2.dat文件所在位置，按Browse查找

要建立的PDF2索引所在位置，不需要更改选择所有的卡片组，也可以根据需要选择开始建立索引88说明上图是JADE6的界面，JADE9的界面有一点不同，也没有关系。PDF2002和PDF2003都可以正常地在JADE6.5中建立索引，而PDF2004则在最后28秒出现一个警告。这没有关系。实际上已经完全建立好了索引。你可以正常地使用。最近发现，在英文版的WINDOWS2000下没有出现这种情况。89ICSD结构数据库的索引建立做结构分析和结构精修必做的工作！

JADE6.0后的软件才具有这种功能。选JADE6.0主菜单后再选择OPTION---STRUCTUREdatascan进入结构数据库的索引页面。90文件的读入方式Jade可读取的数据类型很多，如：(*.mdi)、(*,raw)、(*.TXT)、如果不知道文件类型，或者不愿意选择文件类型，可选文件类型为“*.*”。文件的读入方式有两种，一种是读入（read），另一种是添加（add）919293Read：读入单个文件或同时读入多个选中的文件。读入时，原来显示在主窗口中的图谱被清除；Add：增加文件显示。如果主窗口中已显示了一个或多个谱，为了不被新添加的文件清除，使用增加的方式读入文件。在做多谱线对比时，多用这种方式。如果需要有序地排列多个谱，建议一个一个地Add谱，这在后面的图谱排列中一直有序，否则，Jade按默认的方式排列谱。9495969798基本功能操作

99Save-SetupAsciiExport：这个命令的作用是设置Jade保存数据的格式（Export）和读入数据的格式（Import)。这个命令打开一个设置对话框Browse是一个很有用的命令它打开一个对话框。其作用是，按一个存在的数据文件格式来设置读入格式。

100101102

保存前一图谱物相检索结果到下一个打开的文件窗口，可减少同批样品物相检索的工作量103在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺寸104105106107108109110111基本显示操作112显示衍射峰相对强度衍射峰标记垂直显示衍射峰位置标记113物相检索

物相检索也就是“物相定性分析”。