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乙烯和丙烯中痕量一氧化碳测定法Q/YHBZ033—2009本方法适用于乙烯和丙烯中微量一氧化碳的测定。本方法的最低检出限为1x10-%（v/v）。方法概要丙烯中的微量C0通过气相色谱分离，用十通阀切去C0之后的重组分，用DID（放电离子化）检测器来检测。采用外标曲线法对样品进行定量，检测范围0.01—100ppm。方法原理气相色谱把C0进行分离，用放电电极产生的高频电压进行放电，产生具有一定能量的高频紫外光。以此光源作为激发能源，激发载气及被测物质的分子。由于潘宁效应而使杂质分子电离，用一定的方法收集离子流并经放大转换信号，而测出co的含量。3•仪器与试剂3.1色谱仪：仪器GM592DID型气相色谱（DID检测器），四通阀和十通阀进样组合，配工作站进行数据处理，有载气净化器。3.2载气：超高纯氦气：99.9999%，高纯氩气：99.9999%CO标准气（丙烯气或氦气为底气）：200PPm、800PPm、880PPm3.4色谱柱：3.4.1柱1:为3mx①4mm不锈钢Haycsep柱3.4.2柱2：为2mx①4mm不锈钢13X分子筛柱柱温：80C柱流量：为40ml/min（压力50psi）3.5载气：为超高纯氦气；3.6DID检测器：温度100C输出量程10-11、电压500V，放电气为氦气，流量20ml/min3.7阀箱温度：50C3.8吹扫气：为超高纯氦气，压力5psi3.9阀驱动气：为高纯氩气，压力3kg/cm24.试验准备4.1色谱柱的老化：从色谱柱出□处断开检测器，连接到旁通流量接□上，调节载气压力，使放空口和柱II出口的流量为20mL/min,设定色谱柱温度为110〜120°C，老化24h以上。4.2首先要用超高纯氦气吹扫系统(一般在4小时以上)，然后打开色谱仪，设定色谱条件，当检测器电流达到5.0以上，用标气开始做标准曲线，并确定反吹时间为0.36分钟，建立分析方法后，用已知浓度的CO标准气体来验证方法的可靠性。操作步骤5.1用200ppb的CO标气来做方法。5.2用样品气在仪器上以(300 400ml/min)的流速吹扫30min以上方可进样。5.3进样后在0.36――0.40min时进行反吹不可叫重组份进入柱子，否则使柱子污染，静电计放大器的放大倍数降低。5.4其典型的气相色谱图如图1图1CO分析色谱图计算一氧化碳的含量按下式计算：AC一氧化碳含量(％)=二—LS其中：Ac：样品峰面积，Cs:标样中一氧化碳浓度，As:标样的一氧化碳峰面积。7•精确度7.1重复性：同一操作者重复实验的结果在100X10-9%(v/v)时相差不大于±5X10-9%(v/v)。报告取重复测

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