工业分析教案全套(化工版)项目1-8认识工业分析-折射率的测定

济发现消除缺陷减少废提高因起着促进国济许多部如冶金煤石环建不可少验段被为“”眼由可见运所起二1际复存严干提结果度必消干扰因素2抽取样必须代往往数很多又均若样虽然精密度好但结不代表际这结果也无3结果度：判：结绝对偏差公或若平测2次｜-｜≤｜公差、溶样方要当，剂分组分的测结要影响分速要快。二方分1快分法要用于控制生产工艺程中的键部位生产需要迅速出分析结果，准确只需满足生产要。此分方法多用中控分析。2、仲裁分析法：通常在中心实验室完成。它的分析结果是进行工艺计算，财务算评产品质量依，此要有高准确度随着科技术的进一步高，快速分析法准度越来越高，裁分析法速越来越快，们之的异也越来越。三、标准的相关概念表1、家标：四等级国家标：是由国务院准化行政主管部门定的。地方准：由，自治区，辖市准行政主管部制定。行业准：由务院有关行主管门定的企业准：由业自己制定。国标准的有效一般为五年2、物（）类剂基准剂是度高单或化物它纯可达以。标试：已经准确知道学组的天然试样用工合的人造试样它特点，要成份含量是准的，助份含的果的确度一些不作为分的标准（）标物分一与级、

工业分析对工作者的随科技水平的提，业析将着确高速、自化在分析及与算机结合以实现过程质量控制分析的方向发展。对工作者要求有：高度的责任感和质量第一”的理念、严谨的工作是的科学态度、掌握扎实的基础理论知与熟的作技能、要不断新开拓精神。教的学目教的学目教案序号次

授课形式授授课节名称工业硝酸质量析1.了工浓酸工艺掌业浓硝分析方理教学重点成品析方和原理教学难点成品析方和原理使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】么是定分析【引新课工生产中有许样品液，分析前一要根样性质选择合适采样具采具代表性的样。【讲授课】任务1液体法1.

采样：从待测原物中取得分试的程所取得的样品一定要具代表。2.

采样单：具有限的一数量物。其限可能有形的如一个器；也可能无形的，如物流的某一时间或时间隔。

份（子样样器从一个采样单元中一取得一定量物料原始平均试样：并所有采取的份（子样）称为原始平试样。分析化验单位采一个原始平均试样的物料总量称为分析化验单。分析化验单位大可小主要取于分析目的。如生产间常以天或一班次的产作为个析化验单位买卖方以一批买卖作为个析化验单位但对大量物而言，分析验单不过大。例如对商煤言，一不过1000。

验样品验验或测而的品样品验样品时样的样品有时，作为有方使的品8.

位样品从物料的定位物料流的定位和间得一定数32223333222322233332222232239.

21.盖挥发点易挥发2.M.p.-42℃b.p.83℃1.5g/cm与水意互3.常63%-69.2%c=棕原化学1.强腐严因2.4HNO=====+O+2HO强水溶化化水+HCIHNOHNO挥发能挥发3化5O==4NO6H化)NO2NO)NOHO=2HNONO()NO+2H==4HNO2222222222222222424(1)800NO(NOONO50%98%稀硫或镁较低温度馏得硫或镁处理尾处烧碱氮转亚盐)“”OH+HO二测定1.原理品氢钠硫定2.20mm60mm500c(NaOH)=1moL/L氢钠c(1/2HSO)=1moL/L硫1g/L3.测加1.5~2.0

100

50.00c(NaOH)=1moL/L氢钠500加c(1/2HSO)=硫定测定4.三、亚硝酸含量测定用高酸标滴溶氧试样的硝化物入量的酸铁溶液然后高酸钾标准滴溶液定量的硫酸亚铵溶。四、酸含的定样品发后剩硫酸在甲基-甲蓝合指示剂存下，氢化钠标准滴溶液滴定到终点五灼烧残渣的测定试蒸发后，残渣经高温灼烧至质量恒定教

案

授课形式

讲授授课节名目的重点难点教具作业体会

项三析任一气样方法1、悉工业气体的种2、掌握体的取样方气体取样方气体取样方授课要内【复习旧课】体取样法【引入新课】气在工业生产中有重要的用，如何样分析呢？【讲授课任务一气体试样的取方22燃烟组、炉气22燃烟组、炉气为2或大气量。的含的含22类工业生中常使用气体为原料或燃料；化生产的化学反常废气燃料烧也生气如烟气产房空气中常混有一定量生产气体所以工业气体共分大类：气体燃料化工原气、废气厂房空气。1、化原气天然气煤与石油组成质的分解产物，存于含煤或石油地层中，主要成是甲烷，含量在％上。炼气原进热处的物含甲及它分子量的氧合。③焦煤气煤在以上炼焦的气态物，主要分是氢及甲烷。④水煤：水蒸汽和赤的煤作用的产物，要成分是一氧碳和氢。如是水蒸及气时赤的作用则成水气。以上几种气体都无机及有机合成重要原。硫矿焙烧炉气：含6~9％，于制造硫酸。石焙烧窑气：含32~40，用子制碱及制糖工业。2、燃料上述天气、炼油气、炉煤气、水煤气及水煤气等，除为化工生产料气外，可以作气体燃。3、气烧的道，成O、、、水蒸汽量气硫厂硝酸厂中SO或厂气中有机化工厂的废气则情况各异，组较为复杂。4、空气因为生设备漏气，生厂房内的空气中常生产用气。其有的危害人健康，有则能引起燃烧爆炸事故。在工业产中，为了正、安全生产，对各工业气体都必经过分析，解其组。例，过对化工原气的析从而掌握原气成含，以便正确料由中间产品体的分析结，可以了解产是否正常制造或使用体燃料时，常由料的成算燃料的发量。据料燃烧后生烟道的分，可以了解燃烧否正。析厂房空气查厂通及设备漏气况，定无有害气体，并有气的含量，断否及人健及房安全。气体的点是质量较小流动性大而且体积环境温度或压的改变而显改变。此，气分析中，一都是量体的体积而是称重，并于测量的同，测量环境温度和压力。二试取气的与其试样的取有相同重要性，取样确进一分析就分析路道点支玻璃金属属属应发化学应道径1/3处械质应滤(玻纤维玻璃瓶温超℃必带冷却((点应点金属瓶(0.5~3L瓶瓶

点瓶点金质质点质温度析温度分的的②双式量气管总体是L左臂由个L的玻成，右度值为L、体为L细加备用部分共L)。③量管的使用通过控制水准的高度取应体积气。、气量表气体流计气体流计转子流计教

案

授课形式授课节名目重点难点使用教作业体

项三煤分任二化法测定气量1、解气体分析方法2、握气体分析结果计算气体析结计气体析结计授课要内【习课气的取方有些？【引新课样取来了就要析，么析呢【讲授课任务二化法测定气体含量，O及和触2生2，O及和触2生222燃中成量22触，222气体化分法主有收法燃法在产际，往结合使用。气体化吸分法括体吸体法气吸滴法、体收量和气体收色等。一、收法(一吸积法利用体化特，气混合和定剂触则合气中待组和试由发化学反应而被定量吸收，其它组分则不发生反应。如果吸收前、后的温度及压力致，则吸收前、后的积差即为测分体积。法要用于量体的测。例如体接被吸收而则不被吸。2KOHCO22对于液或态物料，也以用样原。先使物料中待组经过化学反应化气体逸出，后，用定剂收根据气体。如，钢铁在氧流中其生测及混气积后，使其和溶接被吸再量剩余气体的体积之为的积。由的量计算钢铁中碳的含量。此法由于涉及气体吸收过程，被视为吸收体积法。1、气收剂用吸收体试称为气体吸收。同的气，不的化性，用同的收剂。吸收剂可以是液态，也可以是固态。例如固态海棉状钯，常作为氢的吸收剂。但是，在数况下是用态吸收。将常见业体及其当吸收剂述下。二化：氧化碳是酸性体，用性溶液吸收。为氧化钠的浓液易生沫，而且吸二氧化生的酸又溶于氧化钠浓溶，以发仪管的堵塞事，此通常使氢化。生实际中—是使用％氧化钾溶。这种浓的溶液，每1L吸收L二碳硫氢二化硫等酸性气体和氢氧化钾反应干扰吸收，应事前除。氧焦性食子(学邻苯三酚13三基)碱性溶液氧用生六氧联钾，是最常用的氧吸剂反分步进，先焦性食酸和碱发中和应，生成焦性没食子酸钾。反应如下CH63

3

3KOHCH(OK)6

3

2然后焦性食酸和作，性食子钾被氧化为六基苯，反如下生定22饱和体生定22饱和体不常nn22422H(OK)

O(KO)HCH(OK)O32623按用配方制备的低亚硫酸钠的碱性溶液每能收氧。一氧碳氯亚的性液是用一化吸剂一氧碳氯亚作用稳Cu·。反应如下：Cl

2COCl

•2CO在氨性溶液中，一步发生不可逆分解反：亚铜的性液能收、炔乙及多不饱和氢化合和酸气体。在吸一氧化之前，除去一干扰气。也以用亚盐的盐溶液吸一氧化，但，吸收效率较差。不：和通(如乙烯、丙烯、烯)、C例乙)、及甲苯等。能和不饱和烃发生加成反应生成液溴代烃，因此饱和溴是不和的良好吸收。浓硫在有硫酸银作催化剂存下，能和饱和作用成基酸亚基酸或磺酸因，也是不饱烃的用收剂。二氧氮：酸高锰酸钾、氧化溶是二氧化氮吸收。2NOH24

2

HNO

310NO

2

O2H10HNO422

3

SO24

42NOKNOKNOO22、合体吸序上气吸收不全是种体的效吸收剂因此，在吸收程中，必须根实际况，善排吸收次序例如气主要、、、、、及N等气，据收的质分析气，收序该如下排。(二吸收量滴定——气体中硫化氢含量的测定液22碳及氢液22碳及氢为2别吸综合用收和量析，测气物的量称吸收量定。实质使合体通过特定的吸收剂溶液，则待测组分和吸收剂反应而被吸收，然后，在一条下用一定的标准溶液滴定。根据消耗的标准溶液的体积，计算出待测气体的含。如天然气中有害杂质硫化氢含量的测定，就是使一定量的天然气样品通过乙酸镉溶和离子反应生黄色沉淀然后，将溶液转化为酸性，加入—量过量的碘准溶液，氧化子为剩过量的，用硫代酸钠标准溶液滴定由的耗量计硫化氢含量，反应按下列顺序进行。(三吸量法综合用收和量析，测气物或可转化气体质元素含量，称吸重法。例如，使混合气体通过氢钾液则氧化碳被收由氧化钾溶增的量测混气体二化的量。又如，测定有机化合物中碳及氢等元素的含量，是使有机化合物在氧气流中燃烧，则化及O。然后，用已知重量的吸收剂——碱石棉及过氯酸分。由吸剂增加重量，算有机合物中碳及氢的含量。(四吸色法综应吸法比色来定体质可化气的他物分析法称为吸收比色法原理是使混合气体通过吸收固体液测气体被收，而吸收产生不同的颜色或收后再作显色反颜色的深浅与测气体的含量成比，从而得出待气体的含量。此主要用微量气体分含量的测定。二、燃烧法燃烧方法：在气分析中，使可燃气体燃的方法，常有三种。①爆炸烧法可燃气体空或)混合，当二者的度达到一定比例时，遇火，即能爆炸。利用燃气的种质使可性体特仪中炸燃，为炸烧。②缓慢燃烧法如果使燃性气体和空或混但是浓度在极下下能在热金属丝热下，缓慢燃烧，种可燃气燃烧方法，称为缓慢烧。慢燃烧法适用于燃性组分浓度较的混合气体或空气中可燃物测定。③氧铜燃烧法氧化铜在高下，具有定氧化活，以化燃性气体使缓慢烧。氢、一氧化，在℃以上，即开始燃烧。烷则必须在℃以才能氧化燃。在际中如果独测氢，控制度为，果燃甲烷则必须提高度750℃左右。燃烧反应该下式进行HHOCu23242甲烷23242甲烷燃后氧以OO2H22氧化被还后可以在℃的空气流氧化再生后继使。化燃法的优是不入气或氧气，少一体测量，误差小，算相应地简化氢一化，虽然有收，是在定况，也可以燃法定。可性体烧，体的减、耗氧的积生二化的体等，都原的燃性体一的比例关系可据它们之间的这种定量关系分计出种可燃性气体分的含，是燃烧的要理论据氢的燃烧，反按下式行2H22在实际中，氢的体积一般不超L。因燃生水在下凝为液态水的体积很小，可以忽略不计。则由上式可见，反应过程中，3体的消失，其有2体、氧体积。因此氢的体积为缩减体积的2/3。果以代表燃烧前氢的体积，代表燃烧后缩减体积，则：2V(H)V缩或

3VV(H)缩在氢烧过中耗氧体积是原有氢体积的1/2以代表氧积氧V(H)2V

耗氧甲的燃烧，反按下式进行CH2O1体2体积

1体0体积反应式明1体积甲烷2体氧反应生体积二氧化碳和0积水由体缩减为体积烷燃后的缩减是甲积倍代表燃烧前甲的体积则V2V(CH)缩4在甲烷烧过程中，消氧的体积是原有甲体积的2倍：1)V耗氧或

VV(CH)耗氧产生化碳。V(CO)代表燃烧后生成的二氧化碳2222222的体积则：（COV(CH生4一氧化的燃烧，反应下式进行：反应式明2体积一氧化和体反生成体氧碳由体积减为体积，即体积缩减为—氧化碳的如以代燃烧前一氧化碳的体积，：V(CO)2V

缩或

1VV(CO)缩在一氧化碳燃烧过程中，消耗的体积是原有一氧化碳体积的倍，则：V

1耗氧或

VCO)

耗氧一化燃后，产生一化同体的氧碳，则：（CO生(一一燃体后算气体混物只一可燃性气体，定过及算比简单。可以先吸法除干扰组例如氧、氧碳再定或，，积的变化或成二氧化碳的积，计算可燃性气含量。【1】氮氧氧碳—化碳的混气体L经氢化溶液、焦没食子酸碱溶液吸收，测定二氧化碳及氧的含量后，向剩余气体中加入空气燃烧所需的氧，燃得生成化碳体为L。算混合气体中一氧化碳的体百分量。解：因为氧碳烧，二化的积与混气中一氧碳体相等。以＝，则(CO)

100%【2H和混合气体L气燃烧后其总体减18.00，求H在合体中的体积分数。解：根燃烧法的基本理22HO2222CH4222CH42H燃时，体积的缩减为体的，即2V(H)18.0012.00(L)3H)

120040.

100%%(二元可燃性体混合的定如气体混合物中含两种可燃性组分，可以先用吸收法除去干扰组分后，经过燃烧，测量体积减消耗氧的体或生二化碳的体积根据述烧法基本理，列出二元联立方程，计算可燃性组的含量。①甲及一化的气体混合。设氧化碳的体积为甲烷的积为V，则燃，由化碳的体积缩减为，而由甲烷引起的体积缩减应为V实际测定总积缩减为。缩则1V缩

V

)

又由—氧化及烷烧，分都生成等体的氧碳。果实测生成氧化碳的总体积为V，则COV

V

CH

(2)解联立程组及，得VCO

CO

-2V3

缩

V

2VV缩3

【例3】化甲烷的混体L。入一量过的氧燃后，体积减L，生成氧化碳L。计混合气体中各组分的体积百分含量。解：由述理论及题意：

V2V

(1)V

CH

(2)解联立程组及得：VCOVCH

L()V

2.00(mL)44则：

CO%8.00CH100N2

2.00

10.0%②氢及烷的气体混合物设氢的积

V

H

，甲的体积

CH

，燃后由氢引起体缩应为V

H

，而由甲烷引起的体积缩减应2

CH

实测的体缩为。

V

H

+2

CH

(1)又于氢燃烧消氧的体积应

V

H

，甲烷燃烧消氧的体应2

CH

则总耗氧的体积应为：V

O

V2V

(2)氢燃烧不生成二化碳，而甲烷燃则生成等体积二氧化。

CO

V

(3)因此，根据燃烧后，测的、

V

O

、

V

中意两个数据，由1)、(2)、中任意二式联立，都可以计算氢及甲烷的量教

案

授课形式

讲授授课节名目的重点

项三煤气分务煤气分1、了解奥氏气体分析仪器的构2、握半水煤气分析流程半水气分流O、O、222教学难点程使用教具课外作业课后体会授课要内容【习课气体的分方有些？【引人新课】体成分较杂，对见成分如、、等来，可同时合收和燃烧法定常的仪是氏体分析仪【讲授课】任务三分析气体的化学分析所使用的仪器，常是奥气体分析。至于苏式型气体分仪，主用于精密的体全析校对自动气分析表仪器的型号不同，结或状不，是基原却一的。一、气体分析仪的主部件气分析仪主要以下部件组成(1)气管水瓶吸瓶梳管燃瓶奥气体分析仪主要由—支量气管，五个吸收瓶和一个爆炸瓶组成。它可进CO、合体的分测定。优点是构造简、轻便操作容易，分析快。缺点精不高，能应更复的合气体析其构成下图：22n22nm422图QF-100型奥氏气体仪1-气管；恒温水管3-水准；4-梳管5-三通旋6~12-旋13-取样；气体导入管15感应；蓄电池Ⅰ~Ⅴ吸瓶；Ⅵ爆瓶二、半煤气分析流程煤气或水煤气的化学分析，一般都是综合应用吸收法和燃烧法，在奥氏体分析仪中进行。其中CO、、CH等吸收测定CH、用燃法测定不被吸收、不能燃烧的部分，则视为。1、工准各种吸收用的试安仪器并检查气密2、过（1）样调量气管、爆炸瓶、吸收瓶内的液面都恰恰在顶端标线处。将气体导入管取样器塞，气取降瓶约20mL样入管转动塞，使量气管接梳形旋开旋塞提高水瓶，排气体入大气用同样方法吸样品，再排入气2~3次，则以认为形中的气组成已经和样品一致。闭塞6，转动旋塞5，使气管取器降低准，样入量管中至闭面至”度约5mL处。转动旋塞5，使气管梳形。旋旋6，水准瓶和量气管并列，并使水准瓶内面和量气管液面在同一平。小心缓绥提水准瓶，排出多气体，使量气管内液面恰恰“刻处关闭塞。测定恒温温大力(2)测①吸收测旋开塞，提高水准瓶，排液吸收瓶中吸氧，直至气管液升至顶端标。再低准瓶吸气体量气，此反复排出、吸回次最后一次，当吸收瓶内剂升端时闭塞移水瓶和量气管列，上下移动3后，面一水等待，取气管度反收次，一般都能吸收完全。但是有时为了检查是否吸收完全，可以再旋开旋塞气体入吸收瓶作次检查性吸收。如果两次体积读数之差于mL，则认吸收完。述操，依吸收饱、、一氧化。收氧化碳后应气送入酸的酸溶液吸瓶中反复次除去气后再取量气管渎。②燃烧测旋开旋塞缓高水准瓶排气体吸瓶Ⅱ中贮存，量气管准残留体恰为mL，关闭旋塞转旋塞，管接旋塞背硅、碱石灰燥管图中未绘通大气，小缓缓降水瓶，吸干燥并除去二氧化的空恰体恰mL)转动塞气梳。旋旋塞高准瓶，排混合气体入爆炸瓶至气管内液面至顶端标线关闭用手指按紧旋塞动开关，则，合气体爆炸燃烧。旋开旋塞低水准瓶吸爆炸烧后的体回量气至爆炸瓶内液面升至端标，关旋塞。测体排入吸收瓶中，吸收的二氧碳，再测量气体。测定作后下样开旋塞排瓶内气体至闭面升至顶端标线关闭旋塞水准瓶于内。下次分用。使用中，应转动碱性吸收的吸管塞，以碱。如果不使，则将有液体出分，塞用，入旋塞中，于全，管。测中排出吸入气体时，缓升降准瓶。不准低。升、水准时应上液不下降液面。不吸剂闭液线入梳管。动旋不用，以。爆燃时如果不可是于上有，。可能是于不不，检、。爆瓶最能用胶，以全。

授名课称章节教的授名课称章节教的学目序号周次

授课形式授项四析任务固体样品采方法了固体样品采样工具熟固体样品采样方法教学重点采样方法教学难点采样方法使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习课】气体和液如何取样？【引人新课】工产品中很多是固，比如料，又该何取样呢？【讲授课】任务固体法一、固样品采样工具固体品有末、颗粒状，者是面硬的固体，用的样具有采样铲采样子采钻二、样法根据品量定样单元数或样点，后设置合理采样置从物料流、料堆或运输工具中采。三、样的制备与保存相比气体液，固定的主特点是料特性的均性差除取样要注意代表外样制时要意。般品制过包破碎筛、匀缩几个步。样品保存对品呈惰性的装材中如料、，，物的称、号数量包、存、样位采样数样品量、采样、采样。名称1.名称1.肥样保存时间一般为个实要料性可以当地延长和缩短。四肥料取样方法对袋装化肥，通常规定50件内抽取件～件每件加1件500件增50件取件～件以内每增取2件件内每100，取1件。子均地分布该物料中然用样具行集。样，取探图袋口的一角沿对线插入内的～处，旋转180°后出，出钻槽中物料为一个样。将批所选取的样品合并在一起充分混匀后四分法缩分不少于500g，装两清洁、干燥并具有磨口塞的广瓶

图取探或带聚乙瓶，贴上标签注明产家、产品名、批、样日期和采人姓名。一瓶供试样制备，一瓶密封保存月检。在分之前应所采的一瓶品粉至定粒度一求过，混合均，用四分法缩分100g右，置于洁净、干燥瓶作分之用。

号

四析2分析

的肥制样方法水含磷酸二酸42重点难点教具作业体会

肥中有测定原法熟磷肥中游离酸、水分测定的原理与方法1.磷制样方法2.磷肥中有磷的测定原与方法磷中有效磷的定原理与方法授课要内【复习课】固体取样法【引入新课】农中常用的肥料是肥、氮、钾肥，么分析其含量？【讲授课任务2磷分一、肥种类与及物长要分样植物长程中也要种养元。要养素、、可从空气或水中获得，一般不需特殊提供。次要营养元素钙、镁、铁、硫在壤的也已足够，而另三种主要营养元素氮、磷、钾需要不断补充因被称肥三要素。提供氮、磷、钾的肥料自肥也有人工料也是学料，即用的化学肥料为磷肥、氮肥、钾肥，以及它们的混合肥料二、磷肥中的含磷化合及提取法磷肥分一比较复杂往中时有种不性的磷合。磷的要分是酸的钙盐，有还游磷。虽然它们的性质，是致可以为三类：1、溶磷化物可以溶合物磷酸磷)称为溶性化物过酸、过磷钙主含溶磷合物称为溶磷。分成分以用水作，其中的溶磷取。2、酸溶磷化物被物分的性物溶后用含磷合物为酸性磷化合。在磷肥的分析中，被酸的溶或酸制的植物分物性质的溶的含磷化物，磷酸钙酸二钙2HO)、磷酸(O或OPO)。镁磷肥、磷肥中主要含类4242925溶难机磷，溶难机磷，42，测磷含定一用二2化化254果同4重是析测然果为化合，故称柠檬酸性磷肥过磷酸、重磷酸钙也常含少量结磷酸二。这分成分可以用柠檬酸溶性试剂作溶剂，将其中的柠檬酸溶性磷化合物提取出来。3、溶磷化物难也有的物酸(PO)磷铁酸铝等称为溶磷合。矿几乎部难性化物化磷肥也常转化难溶性磷化合物。在肥的分析检验中性磷化物柠檬酸性化台物的称有效。磷肥中所有含化合物含磷量总和则为“全磷产实中，因对或目的不同别效磷测果定化O示。三磷肥中有效磷的测定——磷钼酸喹啉重量法和容量1、方原用水碱性檬铵溶液提取肥中有磷，提取液正磷根子在酸性介中与钼柠试生成黄色磷酸喹沉，过滤、洗、干和量所得沉淀根据沉淀质量换算出氧化二磷的含量此种方法为磷钼酸喹啉重量。H12MoO34

4

2

HN97

(CHO97334322用容法进测，是根据磷酸喹和之间如下反方程：(CHN)H(PO)O742

NO2用一量量氢化标溶液解钼喹沉，后百里酚蓝酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液定的氢氧氧算O含量。2沉干因NH+如中有+子，则可成部分磷钼酸啉的性分的磷酸沉于磷钼酸的子，和应，碱的也。此，用析行成结。NH离子的干可酮。的干成钼喹干测，柠酸干酸的在酸介质中成定磷酸啉淀，酸过沉淀的物理性。3、淀沉淀磷钼酸喹啉：酸的酸为酮10柠檬酸钼钠喹0.17。2541254124mL(P20~30)400mL11mL100(GmL)218045述相步相同相进行式算ωO25

(m0.0320712Vm500

式m——；——；m—g；0.03207—换为PO数V—25总积5容将述再净mL滴混指示2~3滴氢氧钠呈紫色为止将及纸脱脂棉原进行氢化准滴充解然再8~10100无二氧化匀混合示准滴从色经灰蓝色突变黄计算肥ω(PO)

[c(V)(V)]0.002730V500

100%式——质c——氢氧化钠准滴度mol/L；1c——盐准滴浓mol/L；2V—氢钠准积；1V—消积；2V——消耗钠准体积mL；3V——消耗准体积；4V——()体积；0.002730——1.00mL准滴[c(NaOH)=1.000mol/L]相当示五氧化质；项四项四目的四磷肥中游离酸的测定用氢化标滴溶测磷肥取中游酸可用酸指剂电法确定定点根氢化消耗计游酸量。五、磷中水分的测定磷中分定的方法烘干法和滴定法1烘燥法取试样，称取至g于先（）℃干燥至恒重的称量瓶中，置电热恒温干燥箱中，称量瓶应放在接近温度计水银球的水位置，待温度达到（100±2）℃后，燥h后取出，置干燥中冷至室，称量。2、尔费歇滴法卡费试由醇吡啶碘二化成测时利用样的分与卡费试剂发生下应：HO+SO+3CHN+CHOHHN+CHNH·OSO222553555523卡尔费法一测水含最、准的法可用各种体气体、液体样品水分的定。教

案

授课形式

授课节名称任3氮肥析1.肥中氮的式及样方法2.掌氮肥同氮测定法重点形式肥的测定法难点肥测定法用具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】磷中有效磷的测定法有哪？【引人新课】肥三要素是指氮、、钾，该如何测氮肥的含量呢？【讲授课】任务分析一、氮肥中氮的存在形及制样法氮中在不制法。（）态氮法主采取水溶解的方法。称取试样，准至，入mL容量中。对可于的品入约的水于用烧瓶机械振器将烧瓶连震用稀至度混。对有可能保留有硝酸盐的水不溶的产品入水50mL乙液至样中，混合容瓶中的内容物静至停止释出二氧化碳为止加入约mL20的水烧瓶机械振器将烧瓶连续荡30min用稀释刻度，混匀可。（）机氮法主采用消解的方法。称约样精到入形瓶在盛试样形瓶加入水、mL硫酸、硫插梨漏，在内缓氧碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，续加热，取，，加入mL水，。锥形瓶中的溶液，定量移入量瓶，稀释刻度，匀可。（态氮的方法为态氮溶于水，可直用水溶。二、氮肥分析（一）态氮的测定1、法中溶液中，用和于盐含量，在，用准溶的氧准定消量出态氮的含量，如4NH

(CH)N4H64

HOHO2此方适于酸的盐料，硫铵氯铵氮量测定2、蒸后定法从碱性液中蒸馏出的过量硫酸标准溶液吸收甲基红亚甲基乙为指示氢氧化溶液返由硫酸液的消求出氨的含量反应为

NH2NHHSO322

4NaSO42此方法用于含铵盐的料和不含有受热易解的尿素或石氮之类的肥。3、酸量法试液过量硫标准溶液作剂存在氢氧化标准定液返滴定，由酸标准滴定溶液的消耗量，求出氨态氮的含量。反应如下SO(NH)2CO344

O2NaOH）SO2H422此法适用于碳酸氢铵、氨水中氮的测定（）硝态氮的测定1、粉还原法溶液中换出的氢使硝原为氨然后加的水和过量氢氧化钠，用蒸馏法测定。同时对试(特是铁粉做实反下SO2[H]NO2H3

4

3H22德瓦达合金还原法在碱性液中德瓦达合金铜锌铝放出态的硝态原为氨态氮。然后用蒸法测定，求出硝氮的含。用于含硝酸盐的肥热分解出游离氨的氮料适用。当铵盐亚硝盐存时必须扣除的量盐可按氨态氮测定方法求出含量，亚硝酸盐可用磺胺-萘乙二光度法测定其含)。3、氮试重量法在性溶液中硝氮氮剂作生成合物而沉淀将沉滤干燥和称，根沉的量，求出态的量。（）机的测定1、素法在定度液中，用素将素态转为，再用硫标滴溶液定2、酸法试液中量的硝准滴定使氰化沉淀，离后，取，在酸性条件下，示剂，用硫氰酸钾定剩的酸。根据硝银准定溶的耗，求出氮含。应如：Ca(CN)

2

2AgNOAg(CN)3

2

)32AgNOKSCN3

3Fe

3

SCN

2氮，试样溶液中含硫化物等银盐沉淀能使用此法。3、蒸馏滴定法铜存在浓硫酸使试样氮转化氮，然馏后滴定法测。该适于不含有硝氮的机肥中总氮含的测。授课节名

教项四肥分任肥分析

案授课形式

目的重点难点用具

悉中的形握钾钾的方法理钾肥中的测定方法及理钾肥中的测定方法及理钾难钾难溶盐如322含课外作业课后体会授课要内容【复习课】肥料三要素【入新课】如何测定钾肥中钾的含量呢？【讲授课】任务肥分析一钾肥制样法钾中般水溶性钾，少钾肥含弱性的钾盐如窑灰钾中的铝酸(K·AlO)]少量钾石KAlO·)]钾肥中水溶性钾盐和弱酸溶性钾量之有效钾。有与难溶性钾钾量之总钾。钾的O表示。对钾肥测定效钾时用热水备成试，如试样含有酸溶钾量盐酸的热水溶解钾一方法为：称取适试400mL中加入及10mL盐酸煮15min。冷，移入容中，水刻匀滤若测定复肥中水溶性钾，操时不加盐酸，加煮时间为。总量一强解熔备溶。对钾肥测定钾时制溶液方：称取量样，置于底部用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，5.0酸、过氧氢，心摇，瓶斗放置过夜然后上缓慢至硫酸冷加15过化，凯烧，热10min取，冷分5~10过氧氢分煮至溶无或液后热10min的过氧氢。，心加至20~30mL，加热至沸，冷，用量水冲洗弯颈小斗，洗液入凯氏烧中煮移入mL容瓶中加定容，或滤干滤中用。、钾含的测定、酸量法试酸溶解入溶液，在成。加入酸干分析的在碱性中酸钾，测定称量。法用于化钾、硫酸和复合肥化肥中钾量的测定。、酸容法目的稀酸溶入甲醛使存在子转变甲基四入乙二胺四乙二钠干析的阳在碱介质以量的四苯硼酸钠沉淀试样中的钾，滤液中量的四苯硼酸钠以达旦黄作指示剂，用季铵盐回滴至溶液自黄变成明显的粉色、焰光度法——有机肥料中全钾的测定有机料样硫-过化煮释后火焰光度测定一定浓度范围内，溶液中的钾浓度与发光强度成正比关系。教

案

授课形式

授课节名重点难点

项四析任复肥分析熟复肥常见分合肥中分测定及原理复合肥不同组分测定方法及原理复合肥不同组分测定方法及原理使用教作体会2252授课要内容【复旧课肥的种类有哪？【引入新课】含多个营养元素的料为复肥【讲授课】任务析一、复肥和复合肥复混是指、、钾三种养中，少两种养分标量的化方法和（或）掺方法制成的肥料。复合是指、、钾三种养中，少两种养分标量的仅化学方法制成的肥料，如磷酸二氢钾、磷酸、酸等复肥惯按顺序用相的质百数示其成分，果种营元不在，则用示量。、肥析根据准15063-2009规定，复混肥（合肥）量求和检项如表所。表肥料（合肥）的求项目总养O+KO）的质量数%水溶磷占效磷分率%分的数%

≥≥≤

指标高浓度度度60502.55.0（1.00mm~mm或mm~5.60mm），%≥“”≤的质数识“品≤“品≤质量数

9090需双求a组成产单分含于，且养分不应于。b：钙磷等枸溶性磷肥为础肥在装器上注明为“枸性”，项不要求。为氮、钾二元肥料，项不要求。c：分为检项目的的：特殊形状或更大颗粒（粉状除外）产品的粒度可以由供需双方协议确定。：氯离子的质量分数大于的产品，应在包装上标明“含氯（高氯“含（高的产品离子质量数可不检验判。1.复合肥中总量测定复合肥中总氮含量的裁测定采用蒸馏后定法（8572-2010）2.复肥中有效磷和水溶性磷含量的测定复合肥中有效磷和水溶性磷含量的测定，8573-2010规用水和溶提水性磷和有效磷后，用磷钼酸喹啉重量法测定其中磷的含量。3.复合肥钾量测定GB/T用硼重法测定复合肥中钾肥含量4.水测定关于复合肥料中分的测定，有两方法分别为真空烘箱燥法（）和卡尔费歇GB/T8577-2010中尔费尔为仲裁分析法。5.粒测定采筛分法6.氯测定复混肥料中氯离的测定采用的是尔哈德。7.缩二脲的测定GB/T22924-2008中规定混中缩二脲的定方为光光度法。教

案号

次

授课形式讲授课节名学目学重点学难点用教具外业

项五质分析任煤样品采样备了解样的采熟悉样制方样的样样的样后体会授课要内【习课固体样品样具使用【引入新课】然界的大源：天气石油、，天我们学煤和焦的析。【讲授课任务

煤一、煤的组成煤：是植物遗体覆盖在地层以，经若干年生物化学、物理化学作用转化为一种固体可燃性的有机淀煤组成：由有机质、矿物质、水三部分组成由C、、NS等素成，、以矿物质：碱金属、碱土金属、、等碳酸盐、硫酸盐磷酸盐、硅酸盐硫化物等。水外在水、内水3、煤的类残植：物稳组（皮、子角、脂富而成的腐泥煤：低等植形4、煤的途类存需源供一产（化金）主料5、焦炭：煤在绝空气条件下加热干馏，水分和有物裂解产物（煤）挥发出来，不挥发部分就是焦炭二、煤的采样方采样和样的基本过程是先从分布于批煤的许多点集相当量一份煤即级子后各初子直合或分合并一总最后此总经过系列制样程序制成要求数目和类型试验煤样。商煤样一般在煤流中或运输工具中采取也可在煤堆上采样采时不应将煤中的煤块、石、黄铁矿等掉或舍弃。（）确定商品以1000为基单元，当足1000t或于1000时可根据际情，以煤为一采样单：一列车装的一船装的一或一船舱装载的一段时内发送或接受煤每采样单元子样数的确定煤单数定、的备制样目的和要煤样制备的目是通过碎混合缩和燥步将采集的样备代原项五项五析教的学目来煤样性的分析用煤。制样工具棍缩程以分自分或者用十字分样板采用堆锥四分法缩品主要用不同孔径机上筛分样品。制储于透、吸水的密容如盖玻瓶塑瓶、塑料或属等。制样过程破碎筛分合分空气干燥煤样备将煤放盘，成匀薄层厚不超煤标最粒度的倍于温不超过℃条件与大度达衡燥状的断煤在实室气中续暴露h后量变不超过。序号

教案周次式授授课节名称任务的分析了煤的工业分析项目煤中水分、分、分教学教学

、中水分、、分、中同的煤不同的使用教具课业课后f算算f算算

AFC

(11M>10-5cm2M

-5cmM件方法氮法取于—度氮流到恒然后据计算算公M＝%adM%m后减少ad1mg甲苯于底烧苯馏出出计＝V出d度方法（空干燥法取置于—度箱流恒计＝%煤烧后，水份气化、有机物燃烧、可燃硫燃起，剩余的矿物-是灰分1取度到度烧恒公公ad计adadad公公ad计adadadararar计收基燥araradadad方法：快灰化法将装有样的灰皿由炉逐渐送入预先加热至的马沸炉中灰并灼烧至质量恒定。以残物的质量占煤样质量分数作为灰分产。算＝A：气干煤的分率；的，；质，ad1三挥发分的测定称取一定的气燥样放带的坩埚中，在度下隔空气加热分钟。减的量煤的量分，去样水含作为发。m算＝%m

-空干燥样挥分量%四固碳计算固定：煤可的固体物，产生量主要成分。固碳量的＝－M＋＋）空燥样固碳含，%ad五各基的换算1、同基准的符号表示：收到（ar）：就其含义而出具有代表性的煤样，以种态煤测定的结并此表示值称收到基。空干燥基）是煤所处境与蒸压达平衡的煤。新标准中规定：煤若空中续燥小后量化不过0.10%状态。干燥（d）：以无状态的煤样为准的分析结果表示法。干燥无基（：是以的无水灰状的煤基的分析结果示方。干燥无物质基（有基无无物质状态的煤为基准。2、各种基准的在为：干燥基分基-分水基水可基干基-灰要：干基＝空气干基－空气干燥基分干燥无灰基＝空干燥基－空气干基水分－空气干燥基分外在水分水分水分分水分的分量是在不同的基测的，不加减要过质量的换算而。换：物平衡。收到基与干无灰基的化，，，。：：的成干-（+A），含的定碳的值是的。：下M=1.76%，，=8.59%。dd计算：干灰。2、燥无灰基的挥发分。解：Aad

%%M

ad

=

.%

%.%

=23.59%V=daf

V

ad

Aadad

%

%.%.%

＝教

案号

次

授课形式

讲授授课节名学目的学重点学难点用教具外作业后体会

项五质分析任3煤的分了元素分析的种类、氢、分析的理碳氢、氮元素析的方法原碳氢、氮元素析的方法原2-2ad22-2ad242X23授课要内【复习课次课我学习了煤质分析中的工业分析部分业析些析目？煤有种同基【引入新课】天我们学煤质分中元素分方【讲授课任务煤一、碳和的定1、方法提要：取一定的空气燥煤样氧气流中燃烧生成的和二氧碳分别吸水剂二氧化碳吸水吸收，由吸水剂的重计算煤中碳氢的含量。2、结果计算

%

.

)

%.M

C空干基样碳量，H空干基样的氢含量%adm吸收管的增，，1m分值，3

m------吸收水管的增，，m----煤样质，0.2729---将二化折成的因，---将水折算氢的因数M---空气干燥煤样的分量，%ad当气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳的含>时则

%

－)二、氮的定1、方法提要：取一定的空气燥煤样加入混合催化和硫酸加热分，氮转为硫酸氢铵。加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中用硫标准液滴定，根据用的硫酸量，计算中氮的含量2、结果计算

c)

%N--空样的氮含，，adV--硫标准液用量，1

C酸准液浓度，mol/LV--白试时硫酸准溶液用量20.014--氮1/2N)毫摩尔质g/mmol，m--煤的量g2三硫测硫是煤中的有害成分，燃烧产的硫氧化物设备有腐作用，也污染大气，所以硫测是质分析的要标一。煤中硫分为无机和有机硫两类。无机：化，酸，量元硫有硫硫，二硫化物（）氏法：是世上认定煤全的准方法1、测定理一定质量的煤样与艾氏卡试剂（碳酸钠和氧化镁的混合物）匀燃烧生用沉淀BaSO，称质计中量①：CO↑+NO↑+SO↑+SO↑23232442322323244232432444231222adadadadt,adadad②产SO、与艾卡剂应，生硫盐+NaCO+O＝↑2232242+NaCO＝SO+CO；SO+MgO+O＝MgSO32324222

4③煤中的硫酸盐与CO作成SO：CaSOCOSO④生成的硫酸盐用BaCl作沉剂沉为BaSO：2+Ba2、试剂与材艾氏卡试剂：份纯MgO+1份学纯无3、结果计算

t

m).m

式m硫的质，g，m空白硫的量g试重g，（）仑定

由硫酸钡换算为硫的换算因数。煤样在催化剂作下，在空气流中烧分解生成的SO用碘化吸收电解化钾溶液生I定，根据解需，算含。（三）高温燃烧和煤在催化剂作用下，在氧气流燃烧，生成的硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收，生成硫，氢化标滴生成硫，据耗积浓计算煤全的量结果算：

tad

).m

f

%

f校数四、的计算氧的量按式算O=100-C-N-S-A当空气干燥煤样中碳酸盐和二氧化碳含量2%则O=100---N-SM--(CO)adadadadt,adadad2adO--空气干氧含量，adS--空气干燥样全含，t,adM---空气干燥煤样的分量，，adA---气燥煤的含%ad(CO)-空气燥样碳盐二化的含，2ad教

案号

次

授课形式

讲授授课节名学目的

项五质分析任4煤发热量测了解发热量的含义及表示方熟发量表法教点学重教点学重发量的含义及区别发热量法教学难点定法使用教具课外作业课后体会授课要内容【习旧课】煤元素分析项目【引新课今我们来学习的发量定方法【讲授课】任务煤的热量测定一、发热量的表示方法煤的发量：单位质量煤在完全燃烧后产的热量，用或MJ/kg表示1.弹发热量单位质的样在充有过氧气氧弹燃烧其烧产为氧、氮、氧化碳、酸、酸液态水和固灰时出热量恒高位发热量单位质的样在充有过氧气氧弹燃烧其烧产为氧、氮、氧化碳、二氧化硫、态水和固态灰时出的热。恒高发量即由弹发量去硝形热硫酸校正后到发热。恒低位发热量单位质的样在充有过氧气氧弹燃烧其烧产为氧、氮、氧化碳、二氧化硫、气态水（假定压力为MPa和固态灰放的热量。恒低位发热量即由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水的汽化后得到的发热。恒低位发热量单位质的样在恒压条件下，过氧气中烧其燃产物氧气氮、二氧化碳、二氧化硫、气态水（假定压力0.1）和态灰时放的热量。二、发热量的测定方法1、方法提要该法是用氧弹热量计测定煤的发热量。测定时取一定量的煤样置于氧弹热量计中在充有量氧气氧弹燃，量计的容量通过在相近条件下燃烧定量的基准量热苯甲酸来确定根据试样燃烧前后量系统产生的温升，并对点热等附加进行校正后可求得试样的筒发热量。2、弹筒发热量结果计b,adb,ad1b,ad1a、恒温式量热计

bad

[(t)t)])nn002m式中Q分析试的弹筒发热，，E--热量计的容量，，q点火热，，q产生的，，试的质量，，2H--贝克温度计的均度B绝式热：

b,

EH[(t)t)])n002m【小结本节课介了煤质分析中的元素分析发热量析方法的理、操作，大家要掌全硫量的测方法与计算授课节名

教项六铁析

案授课形式

讲授目的重点难点

任1种制1.解钢铁分及五元素在钢中的作2.熟钢制法钢中五元素的作用铁方钢铁制方要3要33使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】肥料和煤质的取方法【引入新课】钢如何取样？【讲授课】任务铁种及制样一钢铁种类由于素的形式，生分为和灰。当化合式碳化物存在，生剖面带暗色故为生(白口)，其物理性能为极硬且脆，难以加工，主要于炼钢当生铁硅含量高，其中碳以离状态石墨碳式存在，故称为灰生铁或灰口铁，其物理性能为硬度低，流动性大，便于加工，要于造钢碳钢合金。碳钢是与元素的合金其元素量较。素钢碳量不同又分为低碳：含量中碳：含量高碳：含量1.4%为改钢性能，适某些殊用途也常在上述元素之外加入其它素如镍、钨铬钛钼钒等，加较般素比例为更多的硅、锰等，这种类型钢称为合金钢。二、钢五元素作用在钢铁存在的五大元对钢铁性能的影响别大。1、碳钢中主在，如C、C等统为化碳在铁中碳主要呈现碳的固体，如形碳，碳，形或墨等统游离碳。碳是对钢能作用的元素，含量度，性低，含碳量低。2、硅在钢中主要以固体及、Mn

FeMn

等形式存，少分以硅形式存在，形钢中物。硅般入也为殊的在钢以在钢以32炼时特意加入的。硅可以使钢强、硬及弹增，不易与碳生成化合物并使生铁中石墨碳的率增加含稍多铁富流性易铸造。又钢有脱氧剂，加硅可以防止其他元素氧，高对氧抵抗能力。硅也可加钢的阻及耐酸作用，而硅能降低钢铁的展性。3、硫在铁中要以形存在，部分与铁结合FeS，铁中的硫通常由矿石带入。硫化铁熔低最后凝固，位钢的晶与晶粒之，当加热压制时熔化，而钢的晶粒失去连接作用，易压，为脆所硫是钢铁中的有害杂质。除热脆性外，硫能减低钢的耐磨性化稳性钢硫含量一般不超过0.05%，生铁含较高，可。硫钢易于偏析取时注意。4、磷主P、及固形存在，极少量可能以磷酸盐形态存在。磷使产冷脆而使击性低，一属害元素。5、锰在钢中以、、及固熔体状态在。锰部分来原料矿，在炼有的。能的度展。超，在7以，则有耐性。能钢变成，而MnS熔较高，生成后不在晶粒的围因减硫危害，高机械性能。锰在冶炼程中是良的脱氧和脱硫。三、钢试样的采样1、锭从批铸铁中取样每10t取一锭把取锭块均匀组每中不过10个然后在各组中取样，单独加以分析，按各组分析结果取其平均值。如锭块是白口铁，由于硬度大能钻取可用重锤敲打一块，用轮打光面再用大锤打碎在铁块同位取相的混合成上放硬质钢制冲钵中碎，直至完全通100筛用的吸铁样，轻轻敲击磁铁，弃去不磁铁引的质将铁样放入袋中送验室。对口取时，将铁表用轮打，现发亮金属泽，直径13～18mm的花钻直钻取若干点，例如，一点垂直于铁块，其余两点在此点中心对两。初5mm处的屑去一般至另面有5mm距的方试样过可钻中在每钻得的铁屑中，各取相等量混合成以上。高钢研至全部通筛目磁除。用屑卷碎后过10筛。2、水高铁流沟时用铁在水出的、、时水中取三次，分别倒入铸铁模中，俟凝固后制取试样，方法如上。3、材采取钢用刨取法或钻取。用钢丝或砂将面磨，钢材整横面上轧制方向钻取。钻眼应沿面匀布钻孔度致相同。若垂直于纵轴中线取，其深度应钢材轴处。4、水钢出流入钢内，盛钢倒钢水时取模取试。为铸铁带柄圆形模直，部直径，模，柄～。固，从模中倒出，冷水冷却至尚有余热用砂清表由试块面中部垂直方钻。钻取时钻取。如屑过长，可用刀剪断以钻速也宜过快，否则钻样时受热，钻屑易于氧化。采取炉试，用柄勺勺在用前必须先沾上层渣，则会熔化。取样前应将炉中水搅匀，接从炉取钢水入样，凝固后制样。可将钢水浇铸在倾斜的板上，使成薄片迅速浸入冷水中冷却、烘干捣碎。四、钢铁试样的解钢铁样主采用溶，用有酸酸酸三酸或使用，溶，不取长的解，用的有酸、酸。使高酸必须使高酸接有以高酸也会，后使前水成水酸致。使高酸后的，应分高酸，用水内部，部分有否，以或。

次

铁2钢中的

的法

钢铁中方理钢铁中的方要使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】钢铁五大元素是么？【入新课】钢中碳如何测?【讲授课】任务钢铁的测定一、钢中碳的测定方介绍钢铁的碳要括化碳和离碳在般情下是定总量在必时利用游离碳不与稀硝酸用而化合能于热稀酸性质，离游离碳定。钢样在温（1150～℃下氧烧此时化合碳与离均被烧二氧化碳。成的二氧化碳可用钢铁碳，据碳中有的吸收剂氢氧化在收二化前定仪的积化来测总量方法，称气容法。燃生的氧化，氢化标准溶吸，酸准溶回滴，为收滴定法；燃烧生成的氧化碳以石吸收根据质的增加计总碳含量，即为收称法。非水定法将烧成二氧碳入醇或醇溶，因为甲醇乙接受质子的能力比水大，故二氧化进后性到强滴中使用的滴定剂是醇或乙醇，们的碱性也比氢钾氢氧钠，增强使得醇钾滴定氧化碳的比在水中大，滴分要可以用非水滴定法测定钢铁中碳的含。二、气容量法测定钢中碳、方法与剂高(1200～℃内通氧烧，碳氧化二化碳。二氧后将合体收于量气中，量其体。后以化溶吸收二氧化碳量气体的体积。收前后体氧化碳体，以其算碳量。C24FeC13O4CO6Fe322

3MnCMn33

42、果计算C%

Am

式中：A——温℃、压，封闭溶液液面上每氧中碳质，。用硫酸封闭液作封时A值用氯化钠溶液作封闭时A值0.0005022g；v——收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，；f—度气补系；M—试样量。3、注意事项保燃烧完全装的密封性要好量气要干，温度保持恒要意正度、压力体的响教

案授课节名

项六铁分析任3钢中硫的测

授课形式目的重点难点教具

解中的方掌燃-碘钾定中原钢铁硫测方钢铁硫测方课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】钢铁中五元素是些？【引新】何定铁硫？【讲授课】任务定一、钢中硫的测定方介绍钢中的定法，照样解法分燃法和酸溶法重法。1、烧法（）燃法燃烧产化硫经变成亚硫酸，然后以淀粉为，用碘液或酸钾标准溶液滴定（）—酸碱滴定法该方法是用少量过氧化氢水溶液收生成的二氧化硫使生成的亚硫酸即被氧化硫酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。（）—分光光度法该方法又分为两。一种是利用二化硫与碘反应可以碘褪色，从而将成的二氧化通蓝的-淀粉液，过定色消褪就测二化的量该方称为直接褪色法二种是烧的化用0.1mo氯化汞酸钠溶液吸，在醛作用下生成基甲磺，羟基甲基酸会褪品红作用，成紫红色化合，过测定该物对光吸从而可测定氧化的量。该方法目前测定硫最灵敏的方法之一，可测的量硫。（）燃法经燃烧氧化硫的电导池中，以含有氧化剂酸钾、、碘的溶液收此时硫转变硫酸由溶液中度，使导生化。导法合微量硫测，方，要的电，对的要。2.酸溶解法该方是将样酸溶解后，入氧化使硫氧化成硫，后测定方法分以下方。（）化法该方是在成硫酸液入剂使硫酸中的硫为化氢，然后用的法硫氢，用甲蓝光度测。方法硫收可以上，缺点操作比较麻烦、分离时间长。（氧铝谱离硫酸重法该方用水解样并溴水硫变可性硫盐然后入氯加热冒，使酸钨酸、铌酸脱水过除去。将滤通过化色谱柱，硫根被吸附色谱上与绝大多数属离分。色谱柱上硫酸用水洗脱，洗液经调节酸后加钡沉淀，过定硫钡沉的质量从而测定的量。本适用于0.02%以的硫的。二、燃烧-碘量法钢铁硫1.方理试与助熔剂在高温1250～管炉中氧燃，被完全氧化二氧硫，用性粉液吸收并碘钾液滴根据消耗的碘酸钾溶液的体积计硫含量。2.结果计算

T(VV)0

100%式中：(S)—铁硫的量，；T——每毫升标溶液相当于硫的含已硫量的准钢在样条件对标准溶液行标定而得，L；V——试样耗标准溶液的体积，；V——空白试消标准溶液的体积L；0—试样质量，。

式

铁4钢中的测

解钢中的测定方法测钢铁中的法

点点

的测定法原理的测定法原理

作体组成组成104253授课要内容【复习旧课】钢铁中五元素是些？【引新】何定铁磷？【讲授课】任务中磷定钢中的定方法很，般是使转为酸，然后用量、酸滴定法或光。1.重法（）磷铵法在强酸性介质中，磷酸与过量钼酸铵形成磷钼酸铵沉淀，于干燥后，近似(NH)P(MoO)，或在400~500）灼为O24MoO，两均可为称量式。（）磷镁法在氨性溶液中，磷酸根与离子、铵离子反应生成水合磷酸镁沉淀，于（）灼得焦酸镁。酸定法酸碱定法要磷钼酸酸滴定、钼酸啉酸碱定，两方的原理与磷肥中的测定似。分光法绝大多数测定的光度都以杂多的成为基的。光法冶分析中测磷主方法又括接光度法萃光法。二、磷钼蓝分光铁磷磷钼蓝光中磷的理为：样用硝酸和氢酸分解，加高氯酸蒸发冒烟将磷氧化为正磷酸加硫得淀滤去离子的扰以亚硫酸氢原铁加入钼酸硫合液加生成磷钼于光测光。反应式为：12HMoO)]10HO44772原H)]H

(MoO)25(MoO)27

项六项六析教的学目序号

教案周次式授授课节名称任五锰测定了解钢中锰的测定方法掌握高碘酸钾氧光度法测定钢铁锰的方法教学重点方法原理教学难点方法原理使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】钢中磷的测定方法哪些？【引新】何定铁锰？【讲授课】任务中锰定滴析法类方将试于稀锰转锰，后选择合适氧化剂之变成锰II)、锰)或锰，后择合适的滴定分析法测定2.分光法44经溶44经溶在磷中碘锰氧4该方法主要是用氧化剂将锰定氧化成-后利用-对的吸收来测锰含量的分光原子吸收分光定锰的含。方概要试样碱，、质高酸钾将量MnO-，以高锰酸特的红，在处定吸光度，用工作曲线法计算出试样中锰的含。试用量测定的称量标准溶液加入量及选用的比色皿规格见表允见表。表皿围称量锰准液度g/mL)1005005002.002.50积

6.003.008.003.50比皿3211表测量的许差含量/%

允差

含量/%

允差结计算试样中锰的含按公式算。ω(Mn)

%式中：(Mn)—钢中锰的含量，；m—由工作曲线上查的锰量，；1m—试样质量，。项六项六析教的学目序号

教案周次式授授课节名称任务钢中测定了解钢中硅的测定方法掌硅钼蓝分光铁中硅的方法教学重点方法原理教学难点方法原理使用教具课外作业课后体会授课要内容【复习旧课】钢中锰的测定方法哪些？【引新】何定铁硅？【讲授课】任务中硅定钢中的定方法一有氯脱水量、硅酸钾滴法硅蓝分光度。高氯酸脱法试用分或用碱熔后化在高酸质蒸发至冒使酸水，过滤涤后，将沉淀灼烧成二氧化硅，然后在硫酸存在下加氢氟酸使硅转变成四氟化硅挥发去由氟处前的质差算的量氟钾法试用酸氢氟酸（盐、氧化）解，使硅转为硅，加硝酸或氯化钾使之转变成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤游离酸后用沸水使其解而释放出氢氟酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸，根据氢氧化钠标溶液消耗量算硅的含量3.硅蓝分光法将样生的硅酸与酸在下成硅钼酸然用原原为钼蓝用光方法为223.5-中的法，用测定钢铁合金中酸溶性及全硅的含量，测范围为1.00%含硅。1.