材料分析测试方法课件sem样品要求及制备

扫描电子显微镜ScanningElectronMicroscopeⅡ样品制备样品要求及制备对样品的要求尺寸要求特性要求平整度要求(EDS)样品的制备取样清洗粘样镀膜处理1.样品的尺寸要求样品台为直径10mm的圆台，最高高度不宜超过15mm。在可能的条件下，试样应尽量小，有代表性即可。特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入试样室时还会有较多气体放出，不但影响试样室真空度，增加抽真空时间，而且会使试样容易产生污染。2.样品特性的要求

样品要有较好的导电和导热性能，否则在入射电子的轰击下将产生电荷积累，形成荷电效应，造成电子束不稳定、图像模糊、放电等现象。导热性差会造成电子束轰击点的温度显著升高，使试样中某些低熔点组份挥发，形成辐照损伤，并影响定量分析准确度。3.样品平整度要求X射线是以一定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射X射线受到不规则的吸收，降低X射线测量强度。4.样品制备取样清洗粘样镀膜处理4.1取样

截面样品最好能经过切割、镶嵌、抛光等处理。比较软性的样品在制截面时，最好能经过冷冻脆断，不用用剪刀直接剪断。有条件的话可以考虑用FIB进行切割。截面样品取样4.1取样薄膜断面薄膜表面4.1取样粉末样品取样一定要少量。如果粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发的溶剂之中，超声波分散，配成低浓度的悬浊液，然后取小滴滴在试样座上，等待溶剂挥发液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。粉末样品取样4.2清洗尽可能保证样品新鲜避免沾染油污清洗干净，特别是表面可能有有机物的残留清洗完后应烘干4.3粘样尽可能保证样品平稳牢固尽可能减小接触电阻，以增加样品的导电性和导热性4.3粘样

(b)合理粘结(a)不合理粘结

蒸镀膜

试样

导电胶

样品台块体4.3粘样块体或者薄片

颗粒

导电胶

样品台正确不正确4.3粘样粉末粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。4.4镀膜处理导电镀层-4.4镀膜处理蒸镀碳(高温、用于相对准确的EDS分析)离子溅射金Au、铂Pt、铬Cr、铱Ir4.4镀膜处理根据关注信息和样品的不同选择合适的镀膜方式。如要进行准确的EDS分析，则不能进行镀金处理。镀膜的厚度要根据实际情况进行一定的控制。一般镀金5nm，导电性已经有很大改善，镀金范围在5～10nm。对于多孔或者绝缘材料，镀金层即使加厚也无明显改善。对于某些导电样品，依然可以考虑镀薄层的金，以增加二次电子激发率获得更好的图像效果。

4.5腐蚀通过抛光、腐蚀来观察不同的相原子序数不同取向不同观察BSE像观察形貌像金相试样：金相试样要经过严格的抛光程序，为了在电镜下观察能有更好的衬度，需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间，这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度，否则表面会有太多的腐蚀坑，此外，腐蚀剂要清洗干净。4.6特殊试样的处理生物试样：为了保证在高真空下不发生变形而保持原貌，需要对试样进行一系列的处理:①清洗：试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗，或用5%的苏打水清洗；用超声震荡或酶消化的方法进行处理。②固定：常用戊二醛及锇酸双固定。③脱水：样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。④干燥：可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。4.6特殊试样的处理4.6特殊试样的处理石墨烯：可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜，然后将石墨烯分散镀金硅片上,很容易通过与空白金颗粒处的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。一次性放置多个样品时，尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况，可以将较矮的样品放置在加高台上，将不同高度的样品垫平。样品如果表面凹凸不平，如断口材料或楔形样品，在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着ED