电子探针分析原理2课件

样品制备步骤（1）将所需研究的样品切割，磨制成光片或光薄片，如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所有粘合剂不能用加拿大树胶，只能用环氧树脂或502胶；（2）在光学显微镜下仔细寻找所要观察的区域，用墨水笔圈出，并画出各物相的关系；（3）将样品涂上一层碳膜。（4）用于形态分析的碳末样品的特殊制样方法：在玻璃载玻片上用双面胶带粘上粘土或其它粉末，压紧，然后喷碳或喷金。第四节样品制备定性分析是指确定未知样品所含有的在检测极限范围内的所有元素。电子探针定性分析包括①波长色散X射线光谱法(wavelength-dispersiveX-rayspectrometry,WDS)，②能量色散X射线光谱法(energy-dispersiveX-rayspectrometry,EDS)。EDS的检测极限为0.1wt%±，WDS的检测极限大部分为100ppm，极理想情况下可达10ppm。第五节电子探针定性分析一、能谱定性分析根据探测器（正比计数管、闪烁计数管）输出脉冲幅度与入射X射线在检测器中损耗能量之间的已知关系来确定X射线能量。分析原理：（1）样品中同一元素的同一线系特征X射线的能量值是一定的，不同元素的特征X射线的能量值各不相同。（2）利用能谱仪接收和记录样品中特征X射线全谱，并展示在屏幕上。（3）然后移动光标，确定各谱峰的能量值，通过查表和释谱，可测定出样品组成。能谱分析的能量值范围为0.1keV——电子束能量值（20KeV）。能谱分析中常见元素的干扰源元素干扰X射线线系被干扰元素被干扰X射线线系TiKβVKaVKβCrKaCrKβMnKaMnKβFeKaFeKβCoKaPbMaSKaMoLaSiKaTaMaBaLaTiKa重元素玻璃EDS谱线图该玻璃含有Pb、Ta、Ba、Si、O等主要组分，以及Bi、Al等微量组分二、波谱定性分析基本原理：在电子束的轰击下，样品产生组成元素的特征X射线，然后由谱仪的分光晶体分光，计数管接收并转换成脉冲信号，最后由计数器显示，或由记录仪记录下试样组成元素的特征X射线全谱。在波谱分析中，通常采样L值，而不是λ值。L值为：从X射线源到分光晶体之间的距离，它代表检测波谱仪位置的波长。式中，R为谱仪的罗兰园半径(mm)，如:JEOL2R＝140mm，Cameca2R＝166mm，Shimadzu2R＝102mm。2d为分光晶体的面网间距，λ为特征X射线峰的波长，n为X射线反射级数。与EDS相比，WDS具有一下优点：①WDS具有高的分辨率；②高的峰/背比使WDS的检测限大大优于EDS(WDS100ppm±，EDS1000ppm±)；③WDS能够分析Z≥4的元素，虽然新型的EDS也能分析Z＝4的元素，但检测限要大大降低。但WDS也有其缺点：①用时多，速度慢；②WDS需用较大的电流。一、电子特征元素定量分析的基本原理二、定量分析数据的预处理三、ZAF修正四、定量分析的技术问题五、工作条件的选择六、X射线分析中的精度和灵敏度七、标样选用第六节电子探针定量分析一、电子特征元素定量分析的基本原理在一定的电子探针分析测量条件下，样品组成元素的相对百分含量与某元素产生的特征X射线的强度成正比，二者关系可用下式表示：式中，Ci和C(i)分别为样品和标样中i元素的浓度，Ii和I(i)分别为样品和标样中i元素的X射线强度。（二）死时间(deadtime)修正死时间是指在一个脉冲到达计数器后，有一段时间间隔。在此间隔内，计数系统不再接收记录，直到新的脉冲到来。由于死时间的存在，使一部分X射线脉冲漏记，造成计数损失，而且计数率越高，死时间造成的计数损失的相对比例也越高。因此要对X射线强度进行死时间修正。式中，n’为实测计数率，n为经死时间修正的计数率，τ为死时间。试样在经过背景修正和死时间修正后，可作为一级近似将X射线强度比当作元素浓度比。对于定量分析来说，这样的处理是远远不够的。这是因为X射线强度比与元素浓度比之间并非呈简单的线性关系。造成这种非线性关系的因素包括内因和外因两方面。内因：①试样和标样对入射电子的原子序数效应；②试样和标样对X射