N235萃取废盐酸的研究

-.z.〔只供参考，请勿抄袭〕材料化学专业创新思维实践总结报告题目：N235萃取废盐酸的研究学生**：冷**学生**：080232**指导教师：钟教师二零一一年七月N235萃取废盐酸的研究本组成员：冷**易*班级：080232指导教师：钟**摘要：本文研究的是N235萃取盐酸的相关影响因素。本文以N235为萃取剂，盐酸为被萃取剂，氨水为反萃取剂。研究了盐酸浓度、萃取时间或萃取次数，对盐酸萃取率的影响。研究结果说明，N235萃取盐酸的极限浓度为0.001mol/L、最正确萃取时间为5分钟及萃取次数不应超过5次。本研究为工业上萃取废盐酸中的盐酸提供理论依据。关键字：N235；盐酸；萃取；反萃取；氨水指导教师签字：N235e*tractionstudyofwastehydrochloricacidStudentname:Leng**Yi**Class:080232Supervisor:Zhong**Abstract:Inthispaper,thee*tractionofhydrochloricacidN235isrelatedfactors.Inthispaper,N235ase*tractingagent,hydrochloricacidwase*tractedagent,ammoniaasthestrippingagent.Studiedtheconcentrationofhydrochloricacid,e*tractiontimeorthenumberofe*traction,thee*tractionrateofhydrochloricacid.theresultsshow,N235limittheconcentrationofhydrochloricacide*traction0.001mol/L,thebeste*tractiontimeof5minutes,ande*tractiontimesshouldnote*ceed5times.Thestudyonthee*tractionofindustrialwastehydrochloricacidhydrochloricacidtoprovideatheoreticalbasis.Keywords:N235;hydrochloricacid;e*traction;backe*traction;ammoniaSignatureofSupervisor:1前言节能减排已成为我国工业开展的重大国策。在工业生产中，废盐酸中由于酸的含量高，直接排放对环境的污染是巨大的。但众所周知，盐酸作为重要的工业生产原料，有着不可替代的作用。因此，研究从盐酸废液中萃取盐酸有很大的意义。我国现有各种电镀(火镀)厂2000余家，按每个厂家年排，废盐酸以吨计算，1年要排放废酸70多万吨。目前，国内多数工厂采用中和法处理含酸废液，虽然中和法具有工艺简单、对设备要求不高、易操作的特点，但在处理废酸液过程中，会产生氢氧化铁和大量废水，致使污水难以达标排放，并带来二次污染[1]。中和后排入江河，这是水域较为严重的污染源之一，并且是资源的浪费，随着人们环保意识的提高，循环经济的开展，这些废酸绝不能再排入江河。如能将这些废酸有效回收再生利用，生产有用的化工产品，不但可以减少环境污染，同时可以减少资源的浪费，是一件有利于国计民生的好事。盐酸废液处理方法一般有六种。其中喷雾焙烧法最为先进，能一次完成酸的回收和氧化铁粉的生成，酸的回收率达98～99%，回收的酸可用于酸洗生产，副产品优质氧化铁粉是电子工业铁氧体磁性材料的原料，这种方法被广为采用。萃取-焙烧法是清华大学研制的，萃取局部测试成功，焙烧局部还未用上。萃取补氯法只能回收废酸中的游离酸，副产品三氯化铁销路窄滞。萃取-中和法酸的回收率只有20～25%，回收的废酸浓度很低。渗析-中和法由于有许多缺点而很少应用。中和法主要用于规模很小的企业。因此，各种处理方法的开发和研究也就成为一个热门课题[2～4]。本工程的对象为废盐酸，利用N235萃取废酸中的大局部盐酸，再利用氨水进展反萃。其目的就在于使废酸资源化，降低废液中的盐酸含量，同时副产为NH4Cl，可以作为生产氮肥的原料，减少环境污染，减少资源浪费，实现循环经济。2实验局部2.1实验原理盐酸是工业生产中很重要的原料，在生产中起到很大的作用。但在生产中盐酸的利用率并不是很高，在废液中还是含有很大的比重，因此研究从盐酸废液中萃取盐酸有很大的意义。价廉的碱性萃取剂N235对无机酸和有机酸均具有良好的萃取性能，目前尚无文献报道从盐酸废液中用叔胺N235萃取硫酸的性能。其可能反响机理是：NR3+HCl=NR3·HCl萃取到有机相的盐酸可用氨水反萃：NR3·HCl+NH3·H2O=NR3+NH4Cl+H2O实验证明，三烷基胺的含量为30%时的萃取效果最好。本文是通过改变盐酸的浓度，来探究三烷基胺萃取盐酸的极限浓度。另外，对于固定盐酸浓度，通过改变有机相和水相的接触时间来探究最正确的反响时间，提高萃取效率。2.2实验试剂及仪器仪器：量筒、烧杯、分液漏斗、酸式滴定管、胶头滴管、容量瓶、玻璃棒、移液管、铁架台、铁架圈、洗耳球、锥形瓶、移量管试剂：见表1表1实验试剂试剂名称规格生产厂家氢氧化钠AR西陇化工股份**盐酸AR西陇化工股份**邻苯二甲酸氢钾AR西陇化工股份**氨水AR西陇化工股份**酚酞AR**市大茂化学试剂厂2.3试剂的配制1〕30%的R335的配制：30mLN235+15mL仲辛醇+55mL煤油混匀2〕100mL0.2mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的配制：将邻苯二甲酸氢钾在105oC-110oC温度下枯燥，称取4.0844g溶于烧杯中，转移到100mL容量瓶中定溶3〕500mL0.2mol/L的NaOH的配制：称量4.0g恒重NaOH固体溶于烧杯中溶解，转移到500mL的容量瓶中定溶。再用0.2mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进展标定4〕1L1mol/L盐酸溶液的配制：取84ml的分析纯的盐酸，稀释后参加一升的广口瓶中，用去离子水稀释到1000ml，既得到1mol/L左右的盐酸，再用标定好的NaOH对其进展滴定2.4滴定方法1〕NaOH溶液浓度标定：取20mL0.2mol/LNaOH溶液于锥形瓶中，参加2-3滴酚酞试剂，用0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液滴定直到锥形瓶中溶液颜色由红色变为无色。根据邻苯二甲酸氢钾溶液消耗量计算NaOH的浓度。盐酸溶液浓度滴定：不同量不同浓度盐酸标定，大致方法为将适量0.2mol/LNaOH溶液参加锥形瓶中，参加几滴酚酞试剂，取适量盐酸溶液于酸式滴定管中滴定直到锥形瓶中颜色由红色变无色。通过盐酸消耗的量来计算盐酸的浓度。2.5实验内容2.51一样时间萃取不同浓度盐酸的研究1〕配制标准的邻苯二甲酸氢钾溶液滴定氢氧化钠溶液，再用标准的NaOH溶液来标定刚配好的盐酸浓度，得到盐酸在下面的试验中利用1mol/L的盐酸依次稀释出0.6mol/L、0.4mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L、0.06mol/L、0.03mol/L、0.02mol/L、0.015mol/L、0.0075mol/L、0.00375mol/L的盐酸样品。2〕N235有机相的预处理〔洗去有机相杂质〕：用量筒量取60mlN235有机相后，用30ml0.02mol/LHCl反萃3次，再用30ml3mol/LNaOH溶液反萃1次，最后用30ml0.01mol/LHCl反萃1次即可。3〕在125ml的玻璃分液漏斗中先参加30ml有机相N235，再参加水相盐酸溶液，相比在1:1。轻轻震荡，排气3次。剧烈摇晃5分钟，静置分层〔记录分相的时间〕后别离出水相。使用滴定法测定水相〔即萃余液〕中盐酸的浓度。记录数据。4〕通过计算后得出有机相中盐酸的量，对应参加30ml2mol/L的氨水，从有机相中反萃取盐酸，反响完后保存有机相〔此时有机相已经再生〕。再参加的其他浓度的盐酸溶液，有机相与水相的相比为1:1。重复步骤〔3〕、〔4〕。5〕根据实验数据，制作出盐酸浓度c对N235的萃取盐酸浓度的萃取率曲线。2.52一样盐酸浓度萃取不同时间的研究1〕用50ml的容量瓶配制5份0.5mol/L的盐酸溶液。2〕分别将5份30ml盐酸溶液用30mlN235萃取，剧烈摇晃时间分别为2min，4min，6min，8min，10min。每次萃取完后别离出水相并滴定水相中的盐酸浓度，用氨水反萃出有机相中的盐酸，再进展下一次萃取。3〕根据实验数据，制作出萃取时间对N235萃取固定浓度盐酸的萃取率曲线。2.53一样盐酸浓度连续萃取一样时间的研究用250ml容量瓶配制0.1mol/L的盐酸溶液。取30ml盐酸溶液，用N235对其进展萃取5分钟，静置分层后弃水相，再用30ml2mol/L的氨水对有机相进展反萃，观察是否发生乳化现象。3〕用30mlN235萃取30ml0.1mol/L盐酸，每次萃取完后别离出水相并滴定水相中的盐酸浓度，再依上进展下一次萃取，一共萃取6次。再用30ml2mol/L的氨水溶液反萃有机相中的盐酸，观察是否发生乳化现象。4〕根据实验数据，制作出连续萃取次数对N235萃取固定浓度盐酸的萃取率的曲线。3结果与讨论3.1一样时间萃取不同浓度盐酸的研究本组实验是在一样的时间里通过改变盐酸的浓度来研究N235对盐酸的萃取能力。通过绘制不同盐酸浓度对萃取率的曲线，就可找出N235萃取盐酸浓度的下限。表2为实验过程中数据的记录，包括盐酸浓度、萃取时间、分相时间、是否乳化、萃余液浓度以及萃取率。表2不同盐酸浓度实验数据记录盐酸浓度(mol/L)萃取时间(min)分相时间(s)是否乳化萃余液浓度(mol/L)萃取率(%)1.01175130剧烈震荡无0.089191.19000.60005131剧烈震荡无0.057690.40000.40005110剧烈震荡无0.010997.27500.2000557剧烈震荡无0.0049597.52500.1012548剧烈震荡有轻微震荡无0.00352794.59540.0600553剧烈震荡有轻微震荡无0.003391.53950.0399545剧烈震荡有轻微震荡无0.0025489.27920.0199545剧烈震荡有轻微震荡无0.00213887.44890.0150535剧烈震荡有轻微震荡无0.00188377.97870.0075555剧烈震荡有轻微震荡无0.00165278.15770.00375550剧烈震荡有轻微震荡无0.00081978.1470下列图1为不同盐酸浓度对萃取率的曲线图：图1盐酸浓度-萃取率曲线从图1的曲线可以看出，N235对盐酸的萃取能力整体上是随着盐酸浓度的减小而降低的。但是当盐酸浓度在0.2-0.4mol/L之间N235对盐酸的萃取率是最高的，到达97%以上，这在工业上的应用是可行的。但当盐酸的浓度低于0.1mol/L后，N235对盐酸的萃取能力是急剧下降的。因此，在工业上，该法适用于萃取浓度高于0.1mol/L的废盐酸，而对于浓度比拟低废盐酸，则需要依靠其他方法。N235萃取盐酸也存在一个极限浓度，从表中可以看出，当盐酸浓度低于0.01mol/L时，N235的萃取能力严重下降。从曲线的走势来看，N235萃取盐酸的极限浓度为0.001mol/L。3.2一样盐酸浓度萃取不同时间的研究本组实验是固定盐酸的浓度，通过改变萃取时间，得出萃取时间对萃取率的曲线，从而分析出最正确的萃取时间。表3为实验数据记录。表3萃取时间实验相关数据记录萃取时间(min)盐酸浓度(mol/L)分相时间(s)萃余液浓度(mol/L)萃取率(%)20.46891340.0124397.3540.46891310.0109997.6060.46891200.010997.6780.46891100.0101597.84100.46891100.0099997.87通过表3绘制图2，为萃取时间对萃取率的曲线：图2萃取时间对萃取率曲线从图2可以看出，随着萃取时间的增加，萃取率也增加。但是时间超过10分钟后，萃取率根本上没什么变化。从综合效率来看，4-6分钟的萃取时间是最适宜的。3.3一样盐酸浓度连续萃取一样时间的研究本组实验是研究N235连续屡次萃取盐酸时的萃取能力及乳化现象。由于N235在盐酸浓度较低时萃取或反萃取会出现乳化现象，因此通过连续屡次萃取以提高N235中盐酸的浓度，消除氨水反萃时的乳化现象。实验中，用30ml的N235萃取30ml的0.1mol/L的盐酸，萃取一次后再反萃取时会出现乳化现象。再连续六次萃取盐酸后反萃无乳化现象。过程中数据记录表4：表4连续萃取数据记录连续萃取次数(次)萃取时间(min)分相时间(s)萃取乳化现象萃余液浓度(mol/L)萃取率(%)1555轻微震荡无0.0044396.062555轻微震荡无0.0068393.933557轻微震荡无0.0093891.664540轻微震荡无0.0131588.315530轻微震荡无0.02676.906530轻微震荡无0.081827.31由表4中的数据绘制出萃取次数对萃取率的曲线，如图3。图3萃取次数对萃取率曲线从图3可以看出，萃取率是随萃取次数的增加而降低的，但前5次的降低幅度不是很大。到第6次时就急剧下降了。由此可见，在工业应用中，连续萃取不应超过5次。实验也证明，经过屡次连续萃取后再反萃不会出现乳化现象。对于浓度较低，反萃容易出现乳化的盐酸，可以采用连续屡次萃取后再反萃的方法，这样能使工作过程高效进展。4结论本次的实验，我们采用N235为萃取剂，盐酸为被萃取对象，氨水为反萃取剂。通过控制变量法来研究N235萃取废盐酸的系列影响因素，包括改变盐酸浓度、改变萃取时间或改变萃取次数。在实验中，我们也遇到了一些困难，如：当盐酸浓度较低时，会出现乳化现象；萃取液中盐酸的浓度太低，在滴定时不好判断终点。这些因素导致我们一遍一遍地重复实验。通过本次试验，我们得出以下几点结论：N235萃取盐酸存在一个极限浓度，依图1中曲线的走向，此极限值很小，无法测出具体数值，但可以判断出N235高效萃取盐酸的浓度值；N235萃取盐酸的最正确时间在5分钟左右，此时的萃取效率最高。虽然萃取时间更长，萃取率更高，但综合效率相对较低。因此工业生产时萃取5分钟是最适宜的；对于浓度较低，反萃容易出现乳化的盐酸，可以采取屡次连续萃取后再反萃的方法来消除乳化现象。另外，连续萃取时，萃取的次数不应超过5次。萃取次数过多，萃取率下降，达不到工业上除污的目的。参考文献[1].*益彬,夏传琴,胡子文,等.苯乙酸工艺中的废酸处理及其综合利用[J].**大学学报(工程学科版),2001,33(4):59～62.[2].ChanYun,JiangYanbin,QianYu.ProcessDevelopmentandDesignofch