各阶段汇报材料2015年暑假

工作汇报周正2015.7.31Content1实验部分2结果3结论与讨论1实验部分-黄柏黄柏7kg采样间隔：5min提取时间：2hours提取次数：2次

TimesPhaseFirstSecondHeatingJ1-1toJ1-10J2-1toJ2-9BoilingT1-1toT1-23T2-1toT2-231实验部分-黄柏DIKMADiamonsilC18column(150mm×4.6mm;5μmparticles,Dikma)temperature:25℃slowrate:1mL/minmobilephase:acetonitrile-0.1%phosphoricacidwatermonitorsignal:345nmT/minacetonitrile0.1%Phosphoricacid01090203070305050459010501090ComponentMaxMinMeansBerberine（mg/mL）2.199522.669310.5384CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw50.99140.58751.31240.98040.8865SG950.99000.63251.28710.98390.8058SG1150.98990.63741.27830.98410.7828SG9+1D40.92891.69014.41040.41494.8526SG11+1D40.92511.70044.20294.58580.4774SNV40.97311.03891.47640.97371.0280MSC40.97331.03631.47400.97241.0538Baseline40.97141.07241.30820.97880.9237ComparisonofdifferentpreprocessingmethodsforNIRspectra结果-黄柏2不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图ComponentOptimalwavelength（nm)Berberine1080-1150,1290-1360,1710-1780经过SiPLS筛选波段建模后，RMSECV值0.7821比不经过筛选有所降低，Rcal值0.9930与Rpre值0.9871均比不经过筛选有所提高。Bagging-PLS集成模型，RMSEP值0.4136相对于SiPLS的0.9614大大降低，而Rpre值0.9983相对于SiPLS的0.9866有所提高，表明所建立的Bagging-PLS集成模型预测性能良好。

Bagging-PLSPCAClusteringalgrithm65spectra3spectra5spectraMahalanobisdistanceExtractionprocesssub-phase第一类：1（J1-1toJ1-3）第二类：12（J2-1toJ2-3）第三类：15-21（T2-1toT2-21）第四类：2-11、13-14（J1-4toT1-23、J2-4-J2-9）第一类与第二类是两次加热的前三个样品，浓度较低分别为一类第三类是第二次提取的整个沸腾阶段第四类包括了第一次沸腾提取阶段与两次升温阶段的一部分每3条光谱作为一组第一类：7（T1-21toJ2-2）第二类：1、8（J1-1toJ1-5J2-3toJ2-6）第三类：2-6（J1-6toT1-20）第四类：9-13（J2-8toT2-23）第一类第一次加热阶段末与第二次加热初阶段第二类是两次加热升温阶段第三类是第一次沸腾过程第四类是第二次沸腾过程每5条光谱作为一组第一次提取过程第二次提取过程当S值最低且趋于稳定的时候，表示浓度不再变化，提取到达了终点。由此可以将提取过程分为浓度变化阶段与恒定阶段。上图中第一次提取在100min后S值变化趋于稳定，第二次提取亦是在100min后逐渐稳定，与HPLC所测定的结果保持一致。所以可将黄柏的提取过程划分为前100min的成分溶出阶段，与之后的稳定阶段。MBSD方法小结通过PCA结合聚类分析的方法，黄柏的中试提取过程可以初步划分为升温阶段与沸腾阶段，其结果与提取过程的物理操作基本保持一致。时段划分过程中需要对进行PCA的光谱数量进行考察，结果波动较大，划分结果不够精细稳定。通过MBSD方法划分的结果与HPLC测定结果保持一致，可以将成分溶出阶段与稳定阶段完全区分，时段划分结果良好。1实验部分-甘草甘草8kg采样间隔：5min提取时间：2hours提取次数：2次重复批次：3次1实验部分-甘草DIKMADiamonsilC18column(150mm×4.6mm;5μmparticles,Dikma)temperature:25℃slowrate:1mL/minmobilephase:acetonitrile-0.1%phosphoricacidwatermonitorsignal:345nm指标成分标曲R2线性范围/µg甘草苷Y=2.2×105X-475710.99950.251~2.51甘草酸Y=1.7×105X-510720.99990.484~4.84甘草对照品HPLC色谱图甘草样品HPLC色谱图第一批结果-黄柏2CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw40.96210.043560.053880.92970.04661SG940.96180.043770.053490.96180.04639SG1140.96170.043800.053430.93050.04633SG9+1D40.96040.044520.12030.72640.09195SG11+1D40.95540.047290.10440.75020.08786SNV40.95810.045790.058540.91900.05000MSC40.95900.045340.058180.92190.04912Baseline40.96020.044650.057910.90800.5330甘草苷不同预处理方法不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第一批甘草苷建模结果CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw40.98310.068120.084740.98250.05666SG940.98300.068280.083850.98340.05530SG1140.98300.068280.083630.98350.05508SG9+1D40.97450.083770.23070.83430.1747SG11+1D40.97280.086550.19750.83700.1733SNV40.97980.074440.095060.95090.09510MSC40.98030.073640.094490.95140.09458Baseline40.98280.068770.086580.95350.09251甘草酸不同预处理方法第一批不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第一批甘草酸建模结果Batch1三类与四类的结果都不能将提取过程有效划分开Batch1每3条光谱作为一组第一次提取过程第二次提取过程当S值最低且趋于稳定的时候，表示浓度不再变化，提取到达了终点。由此可以将提取过程分为浓度变化阶段与恒定阶段。上图中第一次提取在110min后S值变化趋于稳定，第二次提取亦是在105min后逐渐稳定，与HPLC所测定的结果保持一致。所以可将甘草的第一次提取过程划分为前110min，第二次提取钱105min.的成分溶出阶段，与之后的稳定阶段。MBSD方法CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw50.98970.014920.021790.98080.01994SG950.98850.015780.021320.98200.01935SG1150.98830.015950.021270.98200.01928SG9+1D40.94040.036030.11540.57370.09400SG11+1D40.93970.036520.10330.75200.07168SNV50.99070.014190.022130.97050.02468MSC40.98190.019840.026530.96900.02531Baseline40.98240.019580.025260.97550.02253甘草苷不同预处理方法第二批不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第二批甘草苷建模结果CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw50.98940.036390.051570.98260.04645SG950.98900.036990.048710.98370.04500SG1150.98890.037190.048260.98390.04462SG9+1D50.96210.068790.26720.61160.2248SG11+1D50.96540.065690.23110.79000.1615SNV40.97900.051210.065470.96950.06154MSC40.97980.050220.064650.96890.06216Baseline40.98370.045080.057800.97640.05412甘草酸不同预处理方法第二批不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第二批甘草酸建模结果Batch2三类与五类的结果都不能将提取过程有效划分开Batch2第一次提取过程第二次提取过程当S值最低且趋于稳定的时候，表示浓度不再变化，提取到达了终点。由此可以将提取过程分为浓度变化阶段与恒定阶段。上图中第一次提取在110min后S值变化趋于稳定，第二次提取亦是在105min后逐渐稳定，与HPLC所测定的结果保持一致。所以可将甘草的第二次提取过程划分为前110min，第二次提取钱105min.的成分溶出阶段，与之后的稳定阶段。MBSD方法CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw50.97960.019570.026470.95440.02476SG950.97790.020370.026080.95890.02350SG1150.97750.020560.026070.95960.02331SG9+1D50.97620.021140.090920.34760.1140SG11+1D50.97650.21020.074140.34660.09382SNV50.98040.019180.028550.96490.02171MSC50.98050.019120.028540.96410.02199Baseline50.97690.020840.027740.95650.02420甘草苷不同预处理方法第三批不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第三批甘草苷建模结果CalibrationValidationmethodLVsRcalRMSECRMSECVRpreRMSEPRaw50.97540.042440.060260.95370.05088SG950.97500.042810.057540.95770.04865SG1150.97470.043070.057270.95850.04820SG9+1D50.93090.071210.21420.52550.2303SG11+1D50.93770.067620.18130.37150.1876SNV50.97170.045550.071070.95440.05050MSC50.97180.045450.071080.95350.05101Baseline50.97570.042190.057310.949880.05297甘草酸不同预处理方法第三批不同预处理方法的PRESS图NIR预测值与HPLC参考值相关关系图第三批甘草酸建模结果三类与四类的结果都不能将提取过程有效划分开Batch3Batch3第一次提取过程第二次提取过程当S值最低且趋于稳定的时候，表示浓度不再变化，提取到达了终点。由此可以将提取过程分为浓度变化阶段与恒定阶段。上图中第一次提取