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文档简介
课外:粒度分布的测试粒度分布的测试
Kaye在1981年第四次国际粒度分析会议的全会报告中声称,已经使用和正在研究的粒度、颗粒形状和比表面积测量方法,细分起来当时已有约400种。概述
由于颗粒的形状多为不规则体,因此用一个数值去描述一个三维几何体的大小是不可能的。对于一个形状极其复杂的颗粒来说,用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了。那么,怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小?这是粒度测试的基本问题。取样方法测试方法的种类
筛分法(sievingmethod)
显微镜法(microscopicmethod)
库尔特计数法(coultercountermethod)
沉降法(sedimentationmethod)
空气透过法气体吸附法课外:粒度分布的测试粒度分布的测试粒度测量方法及其选择筛析法让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02~100mm之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛)可达0.005mm。电沉积筛丝网筛粒度测量方法及其选择筛析法由于制造工艺的原因,出厂筛子筛孔尺寸难保一致;使用过程中变形导致筛孔尺寸不准——校准。美国国家标准局建议出厂筛子用显微镜法校准,即依次测量5~10根金属丝直径,每次测量4次,取平均值。由单位长度上的金属丝数算出筛孔尺寸。使用过程中的筛子,用一种已知粒度分布的标准样品对筛子定期检查(玻璃球);校验过的筛子和工作筛对同一种粉体样品进行筛析对比,然后修正。粒度测量方法及其选择显微镜法显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法,是测量粒度的最基本方法。标定其他方法。光学显微镜:0.3~200μm;透射电子显微镜:1nm~5μm;扫描电子显微镜:>10nm。显微镜法测量的样品量极少,取样和制样时,要保证样品有充分的代表性和良好的分散性。粒度测量方法及其选择显微镜法粒度测量方法及其选择透射显微镜取样和制样取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1~2滴置于静止的洁净水面上,铺展蒸干成支持膜;碳膜、钵膜和二氧化硅等用真空蒸镀法制备;将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来,对着预制好的支持膜,用玻璃棒轻击载片,使颗粒均匀落到膜上制成样品;支持膜的材料和厚度(10~20nm)应保证对电子束基本上是可穿透的,并具有足够的强度。粒度测量方法及其选择显微镜法样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒,求出统计平均径;测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。光学显微镜测量时,常在目镜中插入一块刻有标尺或几何图形的玻片,由人眼通过目镜直接观测;或将显微镜的颗粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上,通过对比确定粒度。粒度测量方法及其选择电传感法——库尔特计数器将被测粉体分散在电解质溶液中,在该导电液中置一开小孔的隔板,并将两个电极分别于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下,颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或直径成正比的电压脉冲。孔径D0=15~200μmNaOH、Na3PO40.5~1000μm数万个颗粒/分钟粒度测量方法及其选择离心沉降重力沉降沉降法离心沉降重力沉降法特点:适合测量不大(<50m)不小(>1m)的粒子。例如,Al2O3,10m粒子下降1cm大约一分钟;1m粒子下降1cm则需要2小时离心沉降法特点:与重力沉降法相比,离心沉降时间减小。可测小粒径粒子,粒子尺寸下限一般为0.1m两种沉降法都只能测相同密度的粒子;重复性好。粒度测量方法及其选择沉降法1.1.4粒度分布的测试测试方法测试装置测试原理粒径定义粒度分布适用范围(m)显微镜法光学显微镜计数统计粒径个数分布1—100电子显微镜0.001—100小孔通过法Coulter计数器计数体积当量径个数分布0.4—1200光衍射法激光粒度分析仪计数投影圆当量径个数分布0.1—900筛分法标准筛筛分短轴径质量分布>38液相沉降法吸移管重力沉降比重计重力沉降等沉降粒径质量分布1—100光透过仪重力沉降离心沉降0.1—100沉降天平重力沉降Werner管重力沉降10—1000空气透过法透过仪空气透过粉层时的压力降平均比表面积粒径无法测量0.01—100气体吸附法BET无法测量0.01—10几种测试方法的比较测量方法的选择对于同一种样品,不同方法测量的结果不同。这是由于测量或计算的D的定义本来就不同,或是分散状态不同应根据数据的应用场合来选择。气相反应的催化剂——气体吸附法测量比表面积造滤板的粉末材料——透过法测比表面积感光底片用卤化银溶胶颗粒大小——光学法水文地质学中砂石的沉降——沉降法根据粒度性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择根据被测颗粒本身存在的形式特点选择准确度和精密度,常规、非常规测试,仪器价格……1、薄片状颗粒的表面固着力强,反光效果好。2、实际粉体颗粒的形状千差万别,几乎不可能用某一种方法定量、完整地描述。3、在工程中,必须对颗粒的形状进行定量的描述。定量地描述颗粒形状的方法,大致可以分为二种。一种是用一组数来表示,而根据这一组数据可以再现颗粒的形状;另一种是用一个数来表示,利用颗粒的各种尺寸以及表面积、体积之间的关系或与某一基准相比较,从不同的角度来表示颗粒的形状。为此,我们用某个量的数值来表征颗粒的形状,这些量可统称为形状因子。各种不同意义和名称的形状因子都是一种无量纲的量,其数值与颗粒的形状有关,可以在一定程度上表征颗粒形状对于标准形状(球形)的偏离。很多形状因子是颗粒的不同粒度的无量纲组合,其中不少是两种粒度之比。形状系数粒径相同的颗粒,形状不相同,其表面积、体积也相同,因此,颗粒的表面积、体积与其粒径之间的数量关系,在一定的程度上可以反映颗粒的形状。另外,颗粒的表面积、体积是与某一特征尺寸(粒径)的平方、立方成正比的,这个比例系数就可定义为颗粒的形状系数。注意:①粒径的定义和粒径的测量方法②单个颗粒的形状系数与整个颗粒群的形状系数的区别。
③形状系数为一个修正系数,用来衡量实际颗粒与球形颗粒不一致的程度。形状指数利用颗粒本身的各种粒径以及表面积等数据进行各种无因次的组合,或与球形颗粒进行比较而定义的表示颗粒形状的各种指标称为形状指数,其本身并不具有特定的物理意义。根据不同的使用目的,可选择相应的形状指数来表示颗粒的形状。常用的形状指数有:
比表面积形状系数卡门形状系数与6的差别表征颗粒形状对球形的偏离。对于球,=6。几何体的形状系数颗粒形状sv球形l=b=h=dππ/66圆锥形l=b=h=d立方体l=b=h圆板形l=b,h=dl=b,h=0.5dl=b,h=
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