香樟精油的提取的实验设计

一、试验背景香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性自然香料也称植物性精油(essentialoil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。香料的进展历史悠久，从黄帝神农氏时代人们采集树皮、草根作为医药用品来驱疫避秽开头，现已有5000多年的历史。起初人们把这些有香味的物质作为敬神拜福，清净身心之用，也用于祭祀和丧葬方面，后渐渐用于饮食、装饰和美容。大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分别香料。1370年第一种用乙醇提取的香水ReimedHongarie)消灭了，开头只是从迷迭香中蒸馏制得，其后才渐渐从薰衣草等植物中制得。自 1420年，人们开头在蒸馏中承受蛇形冷凝器后，精油提取进展快速，法国的格拉斯(Grasse)因生产花油和香水，而成为世界著名的自然香料(特别是香花)的生产基地。此后各地逐步承受蒸馏提取精油，同时从柑桔树的花、果实及叶中提取精油，这样就从香料植物固体转变成液体，提取了植物中的精油，这是划时代的进展。 18世纪后，自然香料的提取方法也随着化学工业和机械工业的进展而进展，当时除了水蒸气蒸馏法外，自然香料还可以通过减压分馏和水蒸气蒸馏的方法而得到提纯和单离， 然后单离物再通过化学合成方法获得香料，这样单离合成香料就在 19世纪下半时期诞生了。那时，挥发性溶剂浸提法也开头应用。其后，自然香料制造者开头用手工压榨提取精油，进而再进展到用机器进展冷榨、冷磨方法来提取一些精油，使得很多精油的品质得到大大改善，这为饮料、食品的加香供给了极有利的条件。随着自然香料应用范围不断扩大，香料工业急剧进展，自然香料提取技术也得到不断改进。如今，植物芳香油广泛地应用于轻工、化装品、饮料和食品制造等方面。在本课题中，我们将了解提取植物芳香油的原理，设计简洁的试验装置，从香樟中提取芳香油。二、试验原理植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体承受哪种方法提取精油要依据所用植物原料的特点来打算。本试验所用材料为香樟，香樟为樟科常绿乔木，其根、木材、枝和叶均可提取香樟精油。樟油的主要成分为a—松油醇、L香樟精油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们承受水蒸气蒸馏法进展香樟精油的提取。水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反响、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重分出油层和水层。依据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。三、试验目的1、通过试验了解和把握精油提取的方法；2、能依据试验结果计算出油率；3、比较两种蒸馏装置的精油提取效率。四、试验材料与器具1、试验材料：香樟叶2、试验试剂：蒸馏水、NaCI固体、无水硫酸钠3、试验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接收、接收瓶、温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、温度计、注射器。五、试验方法与步骤〔一〕香樟精油的提取1、材料预处理在试验前一小时内采集香樟叶，洗净并烘干，剪碎后备用。〔二〕蒸馏1、使用精油提取器进展蒸馏组装精油提取器，将入水口水管接到水龙头上，翻开阀门通水，使出水口有水流出，接着调整水的流速，用量筒测量30秒的用水量，各组保持水的流速为1600ml/30s左右；100g香樟碎叶放入其中。向精油提取器中参加蒸馏水至水没过加热棒，刚好使浮球浮起即可；接通电源，翻开开关，调整加热功率档使蒸馏温度保持在 保证精油能够很好的随水蒸气一起蒸馏出来；将载物篮放入精油提取器，盖上盖子并旋紧旋钮，蒸馏70min〔待白色胶管出有水蒸气消灭时开头计时〕。P.S在利用精油提取器进展蒸馏时，分别称取一样质量的嫩叶和老叶各一份，用精油提取器进展蒸馏，然后比较两者的出油率，选取出油率较大的作为试验用的材料。2、使用传统蒸馏装置进展蒸馏50g1000ml10:1比例参加蒸馏水；首先将蒸馏烧瓶固定在电炉上〔需垫上石棉网〕，接着依据从上到下、从左到右的挨次连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，留意使入水口在下，出水口在上。然后翻开水龙头的阀门，掌握水的流速为 1600ml/30s左右；翻开电炉开关，先用低温进展预热，然后调整加热功率档使温度计读数上升至100C,60min;蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，连续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体连续得到冷凝。〔三〕香樟精油的分别与提纯1、分别油水混合物收集到的馏出液体为油水混合物，依据获得馏出液的体积，参加 NaCl固体适量，使NaCl质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分别。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器留神的吸取上层的精油， 将其转移到离心管中，以减少精油的蒸发；2、去除出油层中的水最终向获得的油层中参加适量无水硫酸钠，吸取油层中未除尽的水，再将除水后的精油转移到质量的另一干净离心管中，计算出油率，并记录下数据。香樟叶精油出油率计算：香樟叶精油质量香樟叶的出油率 原料质量 100%六、留意事项11600ml/30s;2、留意一有精油出来就用注射器吸走上面漂移的油状物，防止挥发；3、留意掌握温度和时间。七、与试验相关的思考1、假照实际出油率低于理论出油率，可能的缘由有哪些？〔1〕提取方法不同。提取精油的方法有冷冻压榨法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、油脂分别法等，该试验承受的是水蒸气蒸馏法〔索氏提取法〕，此方法操作最简洁，本钱较低，是最常用的提取方法，但较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等，对精油产品质量造成不利影响；⑵采集的叶片不同。幼叶和老叶的出油率有区分，不同季节采集同一棵树的叶片所得出的数据也有可能是不同的；〔3〕试验材料的采集地不同。材料的采集地不同，也会影响试验结果，而且影响还格外大；⑷同种树不同的化学型对出油率的影响是比较大的。樟树是樟脑型，但只查到江西产的樟脑型的出油率，而没有查到重庆产的樟脑型的出油率，因此引用同一种化学型不同地方的出油率作为参考；(5)在叶片切碎的过程中有可能精油已经挥发了一些，这也应当是为什么实际测出的值比理论值低的缘由。假设在这个过程中用榨汁机捣碎叶片，然后用蒸馏水洗榨汁机，将洗榨汁机的蒸馏水倒入烧瓶中和捣碎的叶片一起蒸馏， 用蒸馏水重复洗3次榨汁机，这样误差或许会变小。2、水蒸气蒸馏法分为哪几种蒸馏方法，它们的区分是什么?水蒸气蒸馏法蒸馏方法

间歇式水中蒸馏 水上蒸馏

连续式原料始终漂浮原料只与蒸汽速度快，温度蒸馏时，首先在水中，水散接触，产生的高，可缩短蒸将原料切碎作用好，蒸馏低压饱和蒸馏时间，高沸后，由加料运较均匀，也不汽，由于含湿点的成分可蒸输机将原料送会因原料板结量大，有利于出，出油率咼，入加料斗，经而造成蒸汽短精油蒸出，也对原料中物质加料螺旋输送路。适于某些有利于缩短蒸的水解作用器送入蒸馏塔个体较大的鲜馏时间，节约小,蒸馏效率内，通蒸汽进花，如：玫瑰燃料，提高得高。适于大规行蒸馏，馏出花、裂开的果油率和油的质模生产，鲜料物经冷凝器进皮和易粘结的量。应用较广，或预先湿处理入油水分别原料。但使用大面积种植的的干料一般米器，料渣从卸特点 此法时精油中芳香植物薄用此法，如白料螺旋输送器的酯类成分易荷、香茅、桉兰叶、橙叶和卸出运走，分水解，所以含树叶等都用水桂叶等体积直出的即为成酯类高的香料上蒸馏提取精径较小的物品。植物不能承受此法。油；此法也适用于裂开后的料。枯燥原料。率咼，品质高，生产成本降低，工作条件改善。缺点：耗电量大。3、在香樟精油的提取过程中，为什么传统装置的冷凝管中会消灭白色物质？假设这种物质过多会消灭什么状况？答：由于樟脑型的樟树精油中所含的樟脑高达83.87%,所以在樟树蒸馏的过程中，会产生大量的樟脑，冷凝后会堵塞蛇形冷凝管，冷凝管堵塞后水蒸气就不能排到冷凝管中冷凝，从而使烧瓶中的压力太大，以至把装置的各接口冲开，这样就会导致在试验的过程中装置漏气，使整个试验无法进展下去导致试验失败。所以提取樟树精油时，要用球形冷凝管。八、其他精油提取方法〔一〕溶剂提取法溶剂提取法是利用有机溶剂如石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等进展连续回流提取或冷浸、热浸提取等，提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油。该法提取精油的产率较高，但因植物体中的树脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较多，从而掩盖主要致香成分，故必需进一步通过醇沉和柱分别等技术精制。赵志峰等人承受乙醇、乙醚、丙酮和水提取花椒精油，精油在颜色、状态和气味上有肯定的差异，但是用无水乙醚和丙酮作溶剂提取的精油感官上较为接近；Cao等用石油醚作为容积提取拳卷地钱精油，并鉴定出 10种总含量高于74.04%的芳香物质；由于溶剂提取法所得精油含有植物树脂和蜡等物质；侯旭杰等开发了一种溶剂提取联合水蒸气蒸馏的方法来提取孜然精油的技术， 利用该联合技术所得孜然精油相比于单独溶剂提取和水蒸气蒸馏法， 产率和质量均有所提高，产品具有良好的应用前景。此外，溶剂提取法中有机溶剂的选择也格外重要，黄诚等利用环己烷一丙酮复合溶剂进展大蒜精油的提取，结果显示环已烷一丙酮复合溶剂质量配比为 7:3时大蒜精油得率最高。虽然溶剂提取法制备植物精油具有设备简洁、廉价、产率高等特点，但制备过程中需要使用大量的有机溶剂，并且最终精油产品中的溶剂残留也很难除去，因此该方法适用于精油粗制品的制备，高质量植物精油产品的获得需要进一步精制。同时溶剂提取法所选用的溶剂必需对有效组份有良好的选择性， 使有效组份在溶剂中有相对大的溶解度，并且要有较低的粘度使有效组份在溶剂中有较大的集中系数，并使溶剂能够较快地循环流淌以加快提取速率， 另外所选溶剂既要价廉、低毒、易得，还必需简洁回收。〔二〕同时蒸馏一萃取法同时蒸馏萃取法〔SDE，Simultaneousdistillationandsolventextraction〕是Nickerson和Likens在1996年进展起来的一种植物易挥发成分提取法，该法将水蒸汽蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一。SDE法操作简便，提取时间短，并且避开了传统水蒸汽蒸馏法由于精油含量低而导致局部精油在器壁上的吸附， 目前广泛应用于植物精油成分的提取和检测。Barra等用SDE法分析了法国大豆中的挥发性化学成分，觉察SDE法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分，并且对于烹调后的样品提取效果也比水蒸气蒸馏法要好；Teixeira等利用SDE法提取蔷薇中的挥发性精油成分，结果显示利用正戊烷提取1h到达良好的效果，在最正确提取条件下，挥发性物质的回收率大于90%，优于水蒸汽蒸馏法；Selli等用SDE法提取海鲤中的挥发性成分，提取物经感官鉴定，极大的代表了海鲤的风味，并且鉴定出了 46种芳香组分。SDE法具有很多优点，且目前应用也比较广泛，但是，仅限于试验室中对植物精油的提取以及作为植物挥发性成分检测的前处理方法，且 用设备为全玻璃器皿，工业化应用还比较困难。〔三〕CO?流体提取法超临界流体CO?萃取技术〔supercriticalcarbondiox.idefluidextraction，SFE—CO0是近30年来进展比较快速的一种高提取分别技术。其主要工作原理是将超临界流体掌握在超过临界温度和临界压力的条件下， 从目标物中萃取目标成分，当恢复到常温顺常压时，溶解在超临界流体中的目标成分即与超临界流体分开。SFE-CO?具有萃取力量强、收率高、生产周期短有效成分不被破坏、工艺简洁、操作参数简洁掌握、没有溶剂残留等优点，广泛应用在食品加工、医药品和保健食品等领域。近年来国内外在争论SFE-CO?萃取植物精油方面做了很多争论。国内学者分别争论了利用SFE-CO?方法提取丁香精油、葱头精油、茴香精油、大蒜精油等，都对提取工艺参数进展优化，得到良好的效果，其中王虹等用SFE-CO?提取苍耳子油并对其成分进展分析，争论觉察SFE-CO?提取方法并不能完全替代传统的水蒸汽蒸馏法；Donelian等争论觉察，利用SFE-CO?提取的广藿香精油具有更好的质量和更高的产率； Dtiker等利用SFE-CO?技术提取了芝麻籽油，与传统的索氏提取相比，产率高达85%。SFE-CO?可以有效保护精油中热敏性、易氧化分解成分不被破坏，保持精油原有的风格，因此传统精油的萃取是无法与之相比的。这在崇尚自然、追求自然的香料香精界，可以制备出几近完善的自然精油而倍受重视，现已成为获得高品质精油的一种有效手段；但是也有其局限性：因在高压下操作，对设备要求较高、一次性投资费用较高、对工艺操作人员及技术要求均较高。〔四〕亚临界水提取法100C374C温，水仍旧保持液体状态。在亚临界状态下，维持适当的压力使水呈液态，随着温度的上升减弱了水分子之间的氢键作用，使水的极性大大降低，由强极性渐渐变为非极性，利用这一特性可以从原料中选择性地萃取出不同极性的目标物质。通过调整萃取时温度、压力、水的流速和夹带剂等因素可以缩短提取时间，提高萃取效率。Basile1998年第一次用亚临界水萃取迷迭香叶子中的精油，此后该技术在自然产物提取等领域得到广泛应用；郭娟等通过对水蒸汽蒸馏、亚临界水萃取和超声关心提取洋葱精油的比较，觉察亚临界水萃取的精油含硫化合物含量较高，且具有省时、高效、节能等优点。10年来刚刚进展起来的一种型提取技术，具有提取时间短、效率高、环境友好等优点，在国外作为一种绿色环保技术已应用于环境样品中有机污染物的萃取、局部植物精油及有效成分的提取等领域，而国内对该技术的争论刚刚起步，鉴于其具有很多优势，亚临界水提取技术在植物精油提取分别方面具有很好的应用前景。〔五〕分子蒸馏技术分子蒸馏〔MolecularDistillation，MD〕又称短程蒸馏，是在高真空度下，依据分子运动平均自由程的不同，实现混合组分分别的一项高技术。目前，分子蒸馏技术作为精制手段在植物精油提取领域应用较多。张忠义等利用分子蒸馏技术对超临界CO?所提取的白术精油进展精制并分析其主要成分，结果超临界萃取物检测出33个化合物，分子蒸馏蒸出物检测出27个化合物，主要成分均为：丫-芹子烯、大根香叶烯等，但相对含量有区分，分子蒸馏精制后白术精油主要致香成分相对含量明显上升； 韩荣伟等也利用分子蒸馏技术对超临界提取的玫瑰精油进展精制，避开了高温的不良影响，得到颜色淡黄、香气浓烈的玫瑰精油。分子蒸馏操作温度远低于物质常压下的沸点温度，同时物料被加热的时间格外短，不会对物质本身造成破坏，因此分子蒸馏作为植物精油的一种纯化、 除蜡手段，值得深入争论、应用及推广。〔六〕压榨法压榨法又称挤压法，通过机器产生压力使细胞内的精油磨破或冲破油囊， 再加人适量的水洗出精油。压榨法制油的主要影响因素有生产过程 中机器产生的压力、精油的粘度等。此方法在提取柑橘类精油中应用较为广泛，可以通过测定残渣中油量来猎取得油率，且油渣还可用其他方法连续提取。谢练武等利用压榨法提取柑橘精油，使螺旋压榨机在螺旋速度和EI处理量固定1.0%〜1.6%，获得的香精油为淡黄色液体，具有浓郁的香味；苏晓云争论了压榨法影响提取柑橘油的主要因素，得到了柑橘精油提取的最适条件为：压榨前清水浸泡1—22%〜3%石灰浆液浸泡，喷洒水的过0.20.3%的硫酸钠，pH7—8，离心机转速6000r/min。压榨法萃取精油的过程中没有加热，所以不会影响精油的自然成分，且所得精油味道近似自然，易被人们所承受。此方法工艺简洁，本钱较低，油的品质好，适合大规模生产；但是产油效率较低，动力消耗大，因此降低能耗是承受压榨法过程中需要解决的问题。提取方法水蒸气蒸溶剂提取同时蒸馏超临界提取方法水蒸气蒸溶剂提取同时蒸馏超临界co?,流亚临界水提取法分子蒸馏〔压榨法缺点产油效率较耗大油粗制品的制备应用还困难。较均较高九、试验替代方案馏法法—萃取法操作简便，提取时间短，且避开了、易操作、本钱低、对环境设备简传统水蒸汽蒸馏法含量低而体提取法萃取力量馏〕分子蒸馏强、收率操作温度高、生产远低于物周期短有质常压下工艺简单，效成分不提取时间的沸点温本钱较低，被破坏、短、效率度，同时油工艺简高、环境友物料被加的品质好，单、操作好、节能等热的时间适合大规模参数简洁格外短，生产留等不会对物质本身造成破坏优点 友好，并且单、廉价、致局部精多种植物原产率咼等油在器壁料用该法所上吸附，得精油质目前广泛里取好应用于植物精油成和检测制备过程中仅限于实需要使用大验室中提量的有机溶取精油及高压下操较咼的温齐山并且作植物挥作，对设度易使原料最终精油发性成分备要求较国内对该中的热敏成产品中的检测的前高、一次技术的研国内对该技分发生水解溶剂残留该性投资费究刚刚起术的研究还及原料焦化也很难除法所用设用较咼、步，各项不充等，对精油产品质量造去，因此该方法只备为全璃器玻对工艺操作人员及技术手段还不成熟分成不利影响适用于精化技术要求〔一〕侧柏精油提取方法试验1、试验原理水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反响、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重分出油层和水层。依据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏三种。2、试验材料与器具1、试验材料：侧柏 〔采自西南大学校园内，剪碎后放阴凉处保存备用〕2、试验试剂：蒸馏水、NaCI固体、无水硫酸钠3、试验器材：传统水蒸气蒸馏装置3、试验方法与步骤80g1000ml3:10.5h；浸泡完成后将蒸馏烧瓶固定在电炉上〔需垫上石棉网〕，接着依据从上到下、从左到右的挨次连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，留意使入水口在下，出水口在上。然后翻开水龙头的阀门，掌握水的流速为1600ml/30s左右；翻开电炉开关，先用低温进展预热，然后调整加热功率档使温度计读数上升至90C，2h;蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，连续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体连续得到冷凝；收集到的馏出液体为油水混合物，依据获得馏出液的体积，参加 NaCI固体适量，使NaCI质量分数大致为10%。由于NaCI固体溶于水层，较高浓度的NaCI溶液使水层加重而易与较轻的油层分别。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器留神的吸取上层的精油， 将其转移到离心管中，以减少精油的蒸发；最终向获得的油层中参加适量无水硫酸钠，吸取油层中未除尽的水，再将除水后的精油转移到质量的另一干净离心管中，计算出油率，并记录下数据。4、试验结果试验理论的精油平均得量应为0.20ml。〔二〕桂花精油的提取1、试验原理桂花油易溶于有机溶剂，可用萃取法提取，选用适合的有机溶剂作为萃取剂，将采的桂花花瓣置于萃取剂中浸泡一段时间， 再用水浴法加热蒸馏，除去萃取剂后，再反复蒸馏就可得到较纯的桂花油。2、试验材料与器具1、试验材料：桂花2、试验试剂：95%的酒精的离子包围着。这种构造也存在于其他很多化合物中，称为氯化钠型构造或石盐构造。NaCl的离子包围着。这种构造也存在于其他很多化合物中，称为氯化钠型构造或石盐构造。NaClNa+带正电，氯带负电，而水又是极性分子，氧一端带负电，相互吸引造成易溶于水。2、无水硫酸钠H—端带正电，电荷3、试验方法与步骤早晨用竹竿敲落桂花，摘除杂物，整理干净后，备用；100g,1000ml蒸馏烧瓶中，依据液料3:195%勺酒精；完成后将蒸馏烧瓶固定在电炉上〔需垫上石棉网〕，接着依据从上到下、从左到右的挨次连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，留意使入水口在下,出水口在上。然后翻开水龙头的阀门，掌握水的流速为1600ml/30s左右；翻开电炉开关，先用低温进展预热，然后调整加热功率档使温度计读数上升至80C，2h;蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，连续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体连续得到冷凝。4、试验结果0.07%0.2g左右。十、试验人员分工成员姓名成员姓名王洪罗璇杨柳莫萧侯娟分工组织争论、预试验主要负责人查阅整理资料试验材料预备方案与教案的书写检查更改试验方案与教案1、NaCI的分子构造:氯化钠为无色立方结晶或白色结晶，形成立体对称。其晶体构造中，较大的氯离子排成立方最密积存，较小的钠离子则填充氯离子之间的八面体的空隙。 每个离子四周都被六个其他Na+ *Na+0=S=0IO”无水硫酸钠又称无水芒硝、元明粉，属单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等。白色细粒结晶或粉末，有时带浅黄或绿色，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒。主要用于有机溶剂的枯燥除水，有除水效果快、残留少等特点。3、松油醇松油醇(TerpineolCHwOioa-、B-、丫-和S-色透亮液体，有不同的