工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物

作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.55－2007）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中脂肪族酮类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中脂肪族酮类化合物（包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮）浓度的测定。2.规范性引用文件GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸－气相色谱法空气中的丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.仪器4.1活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。4.2空气采样器：流量0～500mL/min。4.3溶剂解吸瓶，5mL。4.4微量注射器，10μL。4.5气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件色谱柱：2m×4mmFFAP:6201担体＝10:100柱温：90℃汽化室温度：140℃检测室温度：160℃载气（氮气）流量：30mL/min5.试剂5.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。5.2FFAP，色谱固定液。5.36201担体，60～80目。5.4标准溶液：于25mL容量瓶中，加入约5mL二硫化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮（色谱纯），再准确称量；加二硫化碳至刻度，由2次称量之差计算出溶液的浓度，为丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。6.样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。6.1短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100mL/min流量采集15min空气样品。6.2长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。6.3个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2～8h空气样品。6.4样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。7.分析步骤7.1样品处理：将采过样的活性炭管中前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.2标准曲线的制备：用二硫化碳稀释标准溶液成0μg/mL、400μg/mL、800μg/mL和1600μg/mL丙酮标准系列，0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/mL和2000μg/mL丁酮标准系列，0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、600μg/mL、900μg/mL和1200μg/mL甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。7.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白，测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线或回归方程得丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。8.计算8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×—————………（1）273+t101.3式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa。8.2按式（2）计算空气中丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮或环己酮的浓度：（c1+c2）vC=——————………（2）VoD式中：C—空气中丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度，mg/m3；c1，c2－测得前后段活性炭解吸液中丙酮、丁酮或甲基异丁基甲酮的浓度（减去样品空白），μg/mL；v－解吸液的体积，mL；Vo—标准采样体积，L；D－解吸效率，％。8.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。9.说明9.1本法的检出限、最低检出浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率列于表1。每批活性炭管应测定其解吸效率。表1方法性能指标化合物丙酮丁酮甲基异丁基甲酮检出限，μg/mL1061最低检出浓度，mg/m36.740.7测定范围，μg/mL10～16006～20001～1200相对标准偏差，％3.7～4.94.9～5.72.3～4.7穿透容量，mg11.616.98.6平均解吸效率，％88.292.498.89.2本法可使用相应的填充柱或毛细管色谱柱