铁矿石中铜含量的测定毕业设计例文

铁矿石中铜含量的测定毕业设计例文2铁矿石是钢铁工业最重要的原料之一，为了迷信、合理、有效的应用铁矿石，矿山和钢铁企业需求了解一切铁矿石的层次和质量。矿山、选矿厂等消费企业，需求确定自己所消费和洗选加工的铁矿石的品味和质量，以确定矿区经济价值，并指点铁矿石的消费；钢铁企业需求了解有关进厂铁矿石的层次状况，以指点钢铁消费，并对其产品停止质量控制，要正确评价勘测区的铁矿石层次、基本特征及其变化规律；铁矿石的供需双方需求对铁矿石停止正确检验以便停止贸易结算。铜的含量也是铁矿石重要层次之一，它直接招致冶炼金属的强度。本论文主要引见铁矿石铜含量的测定的两种方法，一种是化学剖析：双环乙酮草酰二腙光度法；另一种是仪器剖析法，原子吸收分光光度法；最后依据本化验室的实践状况以及屡次实验停止测定曾经被我们所采用的化学方法测铜法，本实验所形成的误差可以到达我们的要求。关键词：铜，双环乙酮草酰二腙光度法，原子吸收分光光度法，铁矿石

ABSTRACTtheIronoreisthemostimportantrawmaterialinsteelindustry,steelenterprisesneedtoevaluatethequalityoftheironoreforscientific,reasonableandeffectiveutilizationofironoremines.Steelenterprisesneedtoknowaboutthegradeofironoreintothefactorytoguidesteelproduction,controltheproductquality,andcorrectlyevaluatethegrade,thebasiccharacteristicsofironore;Wedescribletwomethodsfordeterminationofironorecoppercontentinthispaper,oneischemicalanalysis:dicyclohexanonexalyldihyfrazone(BCO)spectrophotometricmethod;Anotheristheinstrumentalanalysis,atomicabsorbentspectrophotometry.Andweadoptthechemicalmethodaccordingtotheactualrequirement.Keywords:copper,BOCspectrophotometricmethod,atomicabsorptionspectrophotometry,ironore目录前言 11.吸光光度法 31.1紫外与可见光吸收光谱的构成 31.2吸光光度剖析的基本原理及摩尔吸收系数 51.3招致偏离朗伯-比尔定律的要素 61.4运用吸光光度法测定络合物的组成 62.双环乙酮草酰二腙光度法测定铜量 92.1所需试剂 92.2试样 102.3剖析步骤 103．原子吸收光谱法 143.1原子吸收光谱的实际基础 143.2原子化进程 163.3火焰 163.4仪器装置 183.5搅扰及消弭 203.6仪器任务条件的选择 223.7测量方式 234.1试剂 244.2仪器 244.3试样 254.4剖析步骤 254.5任务曲线的绘制 264.6剖析结果的计算 265．本化验室测铜法 285.1试剂 285.2剖析步骤 28结论 31参考文献: 33致谢 34 前言吸光光度法事采用分光器〔棱镜或光栅〕取得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。

1.吸光光度法吸光光度法事采用分光器〔棱镜或光栅〕取得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的剖析方法。吸光光度法具有灵敏度高、准确度和动摇性较好、适用性普遍，所需仪器复杂价廉等优点。它通常用于微量组分的测定，是业以普遍采用的剖析手腕。1.1紫外与可见光吸收光谱的构成原子或分子中的电子，总是处在某一种运动形状之中。每一个运动形状都具有一定能量，属于一定的能寄。这些电子由于各种缘由〔如受光、热、电的激起〕而从一个能级转到另一个能级，称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁到一个能量较高的能级。因此，每一跃迁都对应着吸收一定的能量辐射。具有不同分子结构的各种物质，有对电磁辐射显示选择性吸收的特性。正像我们在光度剖析中经常看到的，有色物质的溶液对不同波长的入射光线有不同水平的吸收。吸光光度法就是基于这种物质对电磁辐射的选择性吸收的特性而树立起来的，它属于分子吸收光谱。分子吸收光谱构成中所吸收的能量与电磁服饰的频率成正比，契合普朗克条件：E＝E2－E1＝hv＝hc／式中△E是吸收的能量，恕为普朗克常数〔6.626×10-34J.s〕,v是辐射频率，c是光速，，是波长。分子外部运动所触及的能级变化较复杂，分子吸收光谱也就比拟复杂。一个分子吸收了外来辐射之后，它的能质变化△E为其振动能变化△E振、转动能变化△E转以及电子运动能最变化△E电子的总和，即△E＝△E振﹢△E转﹢△E电子在等式左边三项中，△E电子最大，普通在1～10eV.假定设△E电子为5eV,那么失掉相应的吸收光谱中被吸收光波的波长应该是因此由于分子外部电子能级变化而发生的光谱位于紫外区域可见区内。△E振摄大约比△E电子小10倍，而△E转约比△E振小10倍或100倍。分子的电子能级跃迁肯定随同着振动能级和转动能级的跃迁，因此所得的紫外可见吸光光谱经常不是谱线或窄带，而是由一定宽度的假定干谱带系所组成。从化学键的性质来看，无机显色剂与吸收光谱有关的电子主要有三种：〔a〕构成单键的电子；〔b〕构成负键的电子；〔c〕未共享的电子，或称非键n电子。依据分子轨道实际这三种电子的能级上下次第是：〔〕＜〔〕＜〔n〕＜〔〕＜〔〕，表示成键分子轨道，n表示非键分子轨道，、表示反键分子轨道。完成→跃迁吸收的能量最大，因此所吸收的辐射的波长最短，即在小于200nm的远紫外区。→跃迁和→跃迁相应谱带的波长亦在小于200nm的远紫外区。由于仪器的缘由，这三种跃迁的吸收光谱的研讨较少。发生紫外可见光吸收光谱的电子跃迁主要有以下五种类型：1)n→跃迁。具有为共享电子对的一些取代基能够发作n→跃迁。如含有硫、氮、溴或碘等杂原子的饱和无机化合物，以及含有氧和氯原子的化合物都会发作这种类型的跃迁。2)→跃迁。完成→跃迁所需能量也比拟小。不饱和的无机化合物，如含有＞C＝C＜或-C＝C-等发色团的无机化合物，都会发作→跃迁。3)n→跃迁。完成这种跃迁所需能量最小，因此其吸收峰的波长普通都在近紫外光区，甚至在可见光区。4)电荷转移。电荷转移发生的吸收带指的是许多无机物〔如碱金属卤化物〕和某些由两类无机化合物混合而得的分子络合物，它们在外来辐射激起下回剧烈地吸收紫外光或可见光，从而取得紫外或可见光吸收光谱。在这一进程中，络合物体系外部发作了一个电子从体系的一局部〔给予体〕转移到体系的另一局部〔接受体〕，因此这样所失掉的吸收光谱称电荷转移吸收谱线。5)配位体场跃迁。依据配位体场实际，过渡金属离子〔中心离子〕具有能量相等的d轨道，而 H2O,NH3之类的偶极分子或Cl-,CN-这样的阴离子〔配位体〕按一定的几何外形陈列在中心离子的周围，将使得原来能量相等的d轨道分裂为能量不同的能级。假设d轨道是未充溢的，那么适当波长的外来辐射就会招致电子在这些不同能级跃迁。它们的吸收峰多在可见光区。1.2吸光光度剖析的基本原理及摩尔吸收系数实验说明，有色溶液对光的吸收水平，与该溶液的液层厚度、浓度以及入射光的强度等要素有关。假设坚持入射光的强度不变，那么光吸收水平〔A〕与液层厚度及溶液的浓度有光。其定量关系式为。A＝㏒＝KCL式中；I0—单色光经过待测溶液前的强度；I—单色光经过待测溶液后的强度；K—吸光系数，为一常数，其数值与溶液的性质及入射光波长有关；C—溶液的待测物质的浓度；L—待测溶液的厚度。此式称为朗波-比尔定律，它是吸光光度的基本定律。这个关系式仅适用于单色光及平均非散射的液体、固相和气体。在朗波-比尔定律中，假设有色物质溶液浓度的单位为mol/L.液层厚度的单位是cm，那么公式中得K就可以用摩尔吸光系数表示，其单位为L·mol-1·cm-1换言之，摩尔吸光系数就是当有色物质溶液浓度为1mol/L、液层厚度为1cm在实践剖析任务中，我们不能够直接取1mol﹨L这样搞浓度的有色溶液来测定摩尔吸光系数，在适当的低浓度测定吸光度，然后经过计算求出值。应该指出，实践测得的摩尔吸光锡山市表现摩尔吸光系数。由于在测定中我们把被测组分看作完全转变成有色化合物停止计算的。实践上，溶液中的有色物质的浓度常因离解等要素而有所改动，但通常不思索这些变化。摩尔吸光系数是有色化合物的重要特性，也是鉴别光度法灵敏度的重要标志。它与入射光的波长、溶液的性质和温度、仪器的质量有关，而与溶液的浓度和液层厚度有关。在一定条件下它是一个常数，可以说明有色溶液对某一特定波长光的吸收才干。值越大，吸光光度法测定的灵敏度就越高。灵敏的光度法德摩尔吸光系数的值通常在104～105。1.3招致偏离朗伯-比尔定律的要素在吸光光度剖析中，招致偏离朗伯-比尔定律的缘由很多但基本上可分为物理和化学两个方面。属于物理缘由的主要是入射光的单色性不纯所形成的，化学方面主要是由于溶液自身化学变化形成的。⑴单色光惹起的偏离严厉说来，朗伯-比尔定律只运用于单色光。但由于仪器才干所限，入射光实践为一很窄波段的谱线，即在任务波长左近或多或少含有其他正色光。这些正色光。这些正色光将招致朗伯-比尔定律的偏离。⑵溶液自身惹起的偏离溶液自身惹起的偏离有以下缘由：①溶质和溶液的性质。溶质和溶剂中的某些杂质能够影响吸收曲线的外形。溶液的折光指数〔n〕随溶液浓度改动而变化，并对吸光度有影响，当溶液的浓度低于0.01mol/L时，n基本上是一个常数，这也阐阴暗伯-比尔定律只要在低浓度中运用才是正确的。②介质不平均性。朗伯-比尔定律是运用于平均、非散射的溶液的普通规律，假设被测试液是胶体溶液、乳浊液或悬浊液，那么入射光经过溶液后，除了一局部被试液吸收，还会有反射，散射使光损失，招致透过率增加，吸光度异常增大，形成对朗伯-比尔定律偏离。③溶液的离解、缔合、互变异构及化学变化。离解是偏离朗伯-比尔定律的主要化学要素。溶液浓度的改动，离解水平也会发作变化，吸光度与浓度的比例关系便发作变化，招致偏离朗伯-比尔定律。溶液中有色质点的聚合与缔合，构成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自身的氧化恢复、搅扰离子和显色剂的作用等，都对朗伯-比尔定律发生不良影响。1.4运用吸光光度法测定络合物的组成用吸光光度法测定络合物的组成是比拟简便有效的，这里引见几种测定有色络合物组成的方法。⑴延续变化法〔等摩尔系列法〕此法又称job法，在实验条件下，将所研讨的金属离子M与试剂R配制成一系列浓度比〔〕延续变化的，而其总浓度〔〕相等的溶液。对这一系列溶液，在一定波长下测定其吸光度A，用A做纵坐标，以延续变化的浓度比〔常用浓度相反的M与R的体积比〕为横坐标做图。吸光度最高点相应的横坐标〔在浓度相反时为体积比〕,即为络合物的组成比。⑵平衡移动法在一系列相反体积的容量瓶中，参与一定量的金属离子M，以及逐点增量的显色剂R〔坚持M尚未全部构成络合物〕，显色定量使反响到达平衡，相关于各自的空白测量这一系列溶液的吸光度Ai。在另一同体积容量瓶中，参与异样量M，过量的显色剂R，以便使M最大限制的被R络合，然后相对其空白测定最大吸光度。以对㏒〔R〕M最大限制地被R络合，所的直线斜率即为络合比。这种方法称为平衡移动法又叫做有效对数法。此法对离解度较大的络合物以及可构成几种络合物的体系，也能失掉满意的结果，因此运用较广。⑶摩尔比法摩尔比法也称饱和法。此法是依据在络合反响中金属离子M被显色剂R所饱和的原理来测定络合物的组成。在实验条件下，我们制备一系列体积相反的溶液。在这些溶液中，固定金属离M的浓度，依次从低到洼地改动显色剂R的浓度，然后测定每份溶液的吸光度A,随着(R)加大，构成络合物〔〕也不短添加，吸光度A也不短添加，当〔R〕:〔M〕=n时，〔〕最大，吸光度也应最大，这时M被R饱和，假定〔R〕在增大，吸光度A即不再有清楚添加。用测得的吸光度对〔R〕∕〔M〕值，即为络合物的组成比。用摩尔比法还可以求络合物的动摇常数K，其反响式为：K稳=当金属离子M有一半转化为络合物〔〕时，即〔〕=〔M〕，那么：K稳=1/〔R〕N因此，只需取摩尔比法曲线的最大吸光度的一半所对应的〔R〕，并将已求的得的n

代入，即可求得络合物的动摇常数K稳。⑷这是应用两条直线的斜率之比来测定络合物组成的。主要用来测定离解度小的络合物。假设溶液中只存在下述反响：先固定R的浓度，并保证过量，参与大批不同浓度的M，那么络合物的平衡浓度与参与溶液中M的浓度成正比：以A对作图，就能的失掉一条斜率为s1的直线：同理，假设坚持M少量过剩并固定浓度，改动R的浓度，那么失掉一条斜率为的直线：因此，两直线斜率之比，就是络合物的组成比。⑸直线法此法又称阿斯马斯〔Asmus〕法。在一系列容量瓶中，参与固定量的金属离子M的规范溶液，参与不同体积y的试剂R的溶液。在实验条件下，显色，定容，测定吸光度A。依据阿斯马斯的计算，对构成型络合物来说，参与试剂R的体积V的b次方倒数与其吸光度A的倒数成直线关系。

2.双环乙酮草酰二腙光度法测定铜量试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，过滤；残渣用碳酸钠-硼酸熔融。用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子，在pH9.2～9.3的氨性溶液中，双环已酮草酰二腙〔Ⅱ〕生成蓝色络合物，于波长600nm处，测量吸光度，借此测定铜量。2.1所需试剂混合溶剂：2份碳酸钙〔无水〕与1份硼酸在105～110摄氏度烘干1h，研细混匀。用磨口瓶贮存，保管于枯燥器中。盐酸〔1.19g/ml盐酸〔5+3〕。硝酸〔1.42g/ml〕。硝酸〔1+1〕。氢氟酸〔1.15g/ml〕高氯酸〔1.67g/ml〕。氢氧化铵〔0.9g/ml〕。氢氧化铵〔1+1〕。无水乙醇。乙醇溶液〔1+1〕。氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液〔PH9.2～9.3〕：称取40g氯化铵溶于500ml水中，加40ml氢氧化铵，用水稀释至1000ml，混匀。中性红〔0.025%〕：无水乙醇溶液。柠檬酸溶液〔50%〕。双环乙酮草酰二腙溶液〔0.1%〕：称取1g双环乙酮草酰二腙〔简称BCD〕,置于500ml烧杯中，加200ml无水乙醇在水浴上加热〔低于60摄氏度〕，参与200ml温水，在不时搅拌下使之溶解，冷却，过滤，以乙醇溶液稀释至1000ml，混匀。铜规范溶液。称取0.2000g金属铜〔99.99%〕，置于250ml烧杯中小心参与20ml硝酸，高温加热溶解，并驱尽氮的氧化物，冷却室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含200.0移取25.00ml铜规范溶液，置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0ug铜。移取25.00ml铜规范溶液，置于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0ug铜。除铜的高氯酸铁溶液:称取1.43g三氧化二铁置于250ml烧杯中，加20ml盐酸，加热溶解，并稀释至5ml，用盐酸〔5+3〕洗入250ml分液漏斗中〔此时体积约25ml〕，加30ml甲基异丁基铜，振荡1min，运动分层后，水相放入另一个分液漏斗中，加20ml甲基异丁基铜，同上操作在萃取一次，弃去水相〔应无色〕。将无机相兼并，加25ml水反萃取，振荡1min，运动分层后，将水相放入250ml烧杯中，再用20ml水反萃取一次，两次水相兼并〔此时无机相应无色〕，加10ml盐酸，加热使大局部无机物挥发后，加10ml盐酸，10ml高氯酸，加热至冒浓重白烟，在回流3min，冷却后，加50ml水溶解盐类，移入200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5mg铁。甲基异丁基酮。2.2试样普通试样粒度应小于100um,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。预枯燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86«铁矿石剖析方法剖析用预枯燥试样的制备»停止。2.3剖析步骤1.测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内停止2～4次测定。2.空白实验随同试样做空白实验，所用试剂需取自同一试剂瓶。3.校正实验随同试样剖析同类型〔指剖析步骤相分歧〕的规范试样。4.试样量表1:ffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff铜量%试样量g分取试样量ml加铁量mg铜规范溶液ug∕ml取铜规范溶液mlBCD用量ml稀释体积ml比色皿cm0.01～0.080.250020.000010503305.01.00,2.00,4.00，6.00,8.000.05～0.250.200020.00002010022010.02.00,4.00,6.00，8.00,10.000.25～1.000.200010.00002010011010.04.00,8.00,12.00，16.00,20.005.测定=1\*GB3①试样的分解将试样置于200ml聚四氟乙烯〔PTFE〕烧杯中【如不用PTFE烧杯，可采用玻璃烧杯，但在用酸分解试样时不加氟化物，残渣置于铂坩埚中灰化后用氢氟酸除硅】，以大批水润洗，加15ml盐酸，高温加热分解约20min，加5ml氢氟酸，继续加热蒸发至冒白烟5min〔糖浆状〕，取下稍冷，加20ml热水，煮沸溶解盐类，以快速定量滤纸过滤，用热水洗濯烧杯2～3次，洗残渣8～10次，滤液和洗液搜集于250ml烧杯中，作为主液保管。将残渣连同滤纸放入铂坩埚中，灰化，在800摄氏度左右灼烧10～20min，冷却，加1～2g混合溶剂，混匀，并以1g掩盖说明，然后再900～950摄氏度熔融约5min,冷却后放入主液中，加5ml盐酸，加热浸取熔融物，在用热水洗出铂坩埚，冷却室温，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀〔如有混浊可干过滤=2\*GB3②测量=1\*alphabetica.按表1移取试液，置于100ml容量瓶中，加2ml柠檬酸溶液。=2\*alphabeticb．加3～4滴中性红乙醇溶液，以氢氧化铵中和至溶液变黄，并过量3～4滴〔室温高于30摄氏度或由于中和时使溶液发热而超越此温度时，应以流水或冰冷却前方能显色〕。参与10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，按表1加BCO溶液，以水稀释至刻度，混匀。放置10min〔室温低于10摄氏度时应放置30min后才干显色完全〕。=3\*alphabeticc.将局部溶液移入比色皿〔见表1〕中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量吸光度〔应在30min内测量终了〕。从任务曲线上查出相应的铜量。6.任务曲线的绘制按表1移取铜规范溶液，区分置于一组100ml或50ml容量瓶中，参与相应量除铜的高氯酸铁溶液，加2ml柠檬酸溶液，加3～4滴中性红乙醇溶液，以氢氧化铵中和至溶液变黄，并过量3～4滴〔室温高于30摄氏度或由于中和时使溶液发热而超越此温度时，应以流水或冰冷却前方能显色〕。参与10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，加BCO溶液，以水稀释至刻度，混匀。放置10min〔室温低于10摄氏度时应放置30min后才干显色完全〕。将局部溶液移入比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制任务曲线。7.剖析结果的计算①按下式计算铜的百分含量：Cu(%)=式中：m1—从任务曲线上查得的铜量，ug；m—试样量，g；V—试液总体积，ml；V1—分取试液体积，ml；K—由公式K=失掉换算系数〔如运用预枯燥试样，那么K=1〕，A是按GB6730.3-86«铁矿石化学剖析方法重量法测定剖析试样中吸湿水量»测定失掉的吸湿水质量百分数。②剖析值的验收当平行剖析同类型规范试样所失掉的剖析值与规范值之差不大于下表所列的允许差时，那么试样剖析值是有效的，否那么有效，应重新剖析。剖析值能否有效首先取决于平行剖析的规范试样的剖析值能否与规范值分歧。当所得试样的两个有效剖析值之差，不大于下表所列允许差时，那么可予以平均，计算为最终剖析结果。如两者之差大于允许差时，那么应按附录A的规则，追加剖析和数据处置。8.允许差表2：hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh铜量标样允许差试样允许差0.010～0.050±0.0040.005＞0.050～0.100±0.0060.008＞0.100～0.250±0.0090.012＞0.250～0.500±0.0140.020＞0.500～1.000±0.0200.030

3．原子吸收光谱法原子吸收光谱剖析〔又称原子吸收分光光度法〕是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，经过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波削弱的水平，可以求出样品中待测元素的含量。3.1原子吸收光谱的实际基础1.原子吸收光谱的发生在原子中，电子按一定的轨道绕原子核旋转，各个电子的运动形状是由4个量子数来描画。不同量子数的电子，具有不同的能量，原子的能量为其所含电子能量的总和。原子处于完全游离的形状时，具有最低的能量，称为基态〔E0〕。在热能、电能或光能的作用下，基态原子吸收了能量，最外层的电子发生跃迁，从低能态跃迁到较高能态，它就成为激起态原子。激起态原子〔Eq〕很不动摇，当它回到基态是，这些能量以热或光的方式辐射出来。成为发射光谱。其辐射能量大小，用以下公式表示。式中：h—普朗克常数，其数值为6.626×10-34J·s；c—光速〔3×105〕v、—区分为发射光的频率和波长；Eq、E0—区分代表基态和激起态原子的能量，它们与原子的结构有关。由于不同元素的原子结构不同，所以一种元素的原子只能发射由En与E0决议的特定频率的光。这样，每一种元素都有其特征的光谱线。即使同一种元素的原子，它们的Eq也可以不同，也能发生不同的谱线。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆进程。基态原子只能吸收频率为v=(Eq-E0)/h的光，跃迁到高能态。因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激起到最接近于基态的激起态，称为共振激起。当电子从共振激起态跃迁回基态是，称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此进程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线普通有好多条，其测定灵敏度也不同。在测定时，普通选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。2.吸收强度与剖析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固相频率的光，原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并契合朗伯-比尔定律。当一条频率为v，，强度为I0的单色光透过长度为1的原子蒸气层后，透过光的强度为Iv，令比例常数为Kv，那么吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱法中，原子池中激起态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实践上接近于被测元素总的原子数目，与试样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中的被测元素浓度c的关系如下：A=Kc式中：K—吸收系数。只要当入射光是单色光，上式才干成立。由于原子吸收光的频率范围很窄〔0.01nm以下〕，只要锐线光源才干满足要求。在原子吸收光谱剖析中，由于存在着多种谱线变宽的要素，例如自然变宽、多普勒〔热〕变宽、同位素要素、罗兰兹〔压力〕变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等，惹起了发射线盒吸收线的变宽，尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能惹起校正曲线弯曲，灵敏度下降。增加校正曲线弯曲的几点措施。⑴选择功用好的空心阴极管，增加发射线变宽。⑵灯电流不要过高，增加自吸变宽。⑶剖析元素的浓度不要过高。⑷对准发射光，使其从吸收层中央穿过。⑸任务时间不要太长，防止光电倍增管和灯过热。⑹助燃气体压力不要过高，可增加压力变宽。3.2原子化进程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发作法。火焰原子化样品在火焰中蒸发和原子化。在这进程中，大致分为两个主要阶段：⑴从溶液雾化至蒸发为分子蒸气进程。主要依赖于雾化器的功用、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。⑵从分子蒸气至解离成基态原子的进程。主要依赖于被测物构成分子的键能，同时还与火焰的温度与气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。就原子吸收光谱而言，离解能小于3.5时，解离就比拟困难。石墨炉原子化样品置于石墨管内，用大电流经过石墨管，发生3000摄氏度左右的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止高温氧化，早石墨管内、外都用惰性气体维护。石墨炉加温阶段普通可分为：⑴枯燥。此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应防止爆沸和发作溅射，否那么会严重影响剖析精度和灵敏度。⑵灰化。这是比拟严重的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有清楚损失的前提下，将样品加热到尽能够高的温度，破坏或蒸发掉基体，增加原子化阶段能够遇到的元素间的搅扰，以及光散射或分子吸收惹起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。⑶原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和恢复〔主要的〕成自在原子蒸气。氢化物发作法在酸性介质中，以硼氢化钾()作为恢复剂，使锗、锡、铅、锑、铋、硒和碲恢复生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，停止原子化。3.3火焰火焰的种类原子吸收光谱剖析中常用的火焰有：空气-乙炔、空气-煤气〔丙烷〕和一氧化二氮-乙炔等火焰。⑴空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高〔2300摄氏度〕，乙炔在熄灭进程发生的半分解物、、等活性基团，构成强恢复性气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化才干。⑵空气-煤气〔丙烷〕。此焰熄灭速度慢、平安、温度较低〔1840～1925摄氏度〕，火焰温度透明。火焰背景低，运用于离解和搅扰较少的元素，但化学搅扰多。⑶一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度〔约3000摄氏度〕。在富燃火焰中，除了发生半分解物、、外，还有更强恢复性的成分及等，这些成分能更有效地争夺金属氧化物中的氧，从而到达原子化的目的。这就是为什么空气-乙炔火焰不能测定的硅、铝、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的缘由。2．火焰的类型⑴化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是依照它们之间的化学反响式提供的。对空气-乙炔火焰，空气和乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的，具有温度高，搅扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，氮恢复气氛不突出，对火焰中不特别易构成单氧化物的元素，除碱金属外，采用化学计量火焰停止剖析为好。⑵贫燃火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反响所需量时，就发生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰明晰，呈淡蓝色。由于少量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于熄灭充沛，火焰中半分解产物少，恢复性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的剖析。单温度低对易离解元素的测定有利。⑶复燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反响量时，就发生复燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2～1.5或更大。由于熄灭不充沛，半分解物浓度大，具有较强的恢复气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比拟大，对易构成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，搅扰较多，不如化学计量火焰动摇。3、火焰结构空气-乙炔火焰结构如下图。正常的火焰是由预热区、第一反响区、中间薄层区和第二反响区组成。图1：⑴预热区又称枯燥区。其特点是熄灭不完全，温度不高，试液在此区被枯燥，呈固态微粒。⑵第一反响区又称蒸发区。它是一条明晰地蓝色光带。其特点是熄灭不充沛，半分解产物多，温度未到达最高点。枯燥的固态微粒在此区被消融蒸发或升华。这一区域很少作为吸收区，但对易原子化，搅扰少的碱金属可停止测定。⑶中间薄层区又称原子化区。其特点是熄灭完全，温度高，被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收光谱法的主要运用区。⑷第二反响区节熄灭完全，温度逐渐下降，被离解的基态原；或降低键能新构成化合价。因此这一区域不能用于实践吸入更收光谱剖析。停止原子吸收光谱剖析时，熄灭器通知的选择，也就是火焰的区域的选择。3.4仪器装置原子吸收分光光度计主要有四局部组成；光源、原子化器、光学系统和检测系统，图2为火焰原子吸收分光光度计表示图。图2：光源原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极管和无极放电灯两种。⑴空心阴极灯。这种灯是目前最普遍运用的光源，是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有高压惰性气体〔氖或氩〕带有窗口的玻璃管中。接通电源后，在空心阴极上发作辉光发电而辐射出阴极所含元素的共振线。⑵无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘〔或溴〕一同装入一根小的石英管中，封入267～667Pa压力的氩气。将石英管放于2450MHz微波发作器的微波谐振腔中停止激起。这种灯发射的原子谱线强，谱线宽度窄，测定的灵敏度高，是原子吸收光谱法中较为突出的光源。优秀的光源应具有以下的性质：运用寿命长，普通要求到达5000A.h。发射的共振线强度高。共振线宽带窄。背景强度低，不超越特征线的1%。动摇性好，预热30min,在30min内，漂移应小于1%。2．火焰原子化器它是雾化器、雾室和熄灭头组成的，能把试液变为原子蒸气的装置。它对测定的灵敏度和精度有严重的影响。⑴雾化器。雾化器能使试液变为粗大的雾滴，并使其与气体混合味气溶胶。要求其有适当的提升量〔普通为4ml/min～8ml/min〕，高雾化率〔10%～30%〕和耐腐蚀，喷入雾滴小，平均、动摇。⑵雾室。又称混合室，它要求有一个充沛混合的环境，可以使较大的液滴失掉沉降，外面的压力变化要平滑，动摇，不发生气体旋转噪声，排水疏通，记忆效应小，耐腐蚀。⑶耐腐蚀。它是依据混合气体的熄灭速度设计成的，因此不同的混合气体有不同的熄灭头。它应该是颠簸的、在现性好的火焰，有防止回火的维护装置，抗腐蚀，受热不变形，在水平和垂直方向能准确、重复的调理位置。3．光学系统⑴单光束系统。具有结构复杂，价钱低，能量初等特点，但不能消弭光源动摇所惹起的基线漂移。运用时要使光源预热30min，并在测量进程中留意校正零点，补偿基线漂移。⑵双光束系统。此系统把光源发射的光分为两束，一束不经过原子化器而直接照射在检测器上，称为参比光束，另一束经过原子化器后在到检测器上，称为样品光束。最后指示出的是两路光信号的差，它能够克制光源动摇所惹起的基线漂移，因此，此系统不需求预热光源，但光能损失大，价钱高。⑶单色仪。这种仪器采用光栅将非剖析线成分从光源发射出来的光中分别出去。4．检测系统元素灯收回的光谱线被待测元素的基态原子吸收后，经单色仪分选出特征的光谱线，送入光电倍增管中，将光信号转变为电信号，此信号经前置缩小和交流缩小后，进入解调器停止同步检波，失掉一个和输入信号成正比的直流信号。在把直流信号停止对数转换、标尺扩展，最后由读数器读数或记载。3.5搅扰及消弭原子吸收光谱剖析的搅扰通常有5种类型：化学搅扰、物理搅扰、电离搅扰、光谱搅扰及背景搅扰等。⒈化学搅扰。化学搅扰时原子吸收光谱剖析中经常遇到的。发生化学搅扰的主要缘由是被测元素构成动摇或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分为阳离子搅扰和阴离子搅扰。在阳离子搅扰只可以，有很大一局部时属于被测元素与搅扰离子构成的难熔混晶体，如铝、钛、硅对碱金属的搅扰；硼、铍、铬、铁、钼、硅、钛、铀、钒、钨和稀有元素等，易与被测元素构成不易挥发的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收〔增感效应〕的，如锰、铁、钴、镍对铝、镍、铬的影响。阴离子的搅扰更为复杂，不同的阴离子与被测元素构成不同的熔点、沸点的化合物而影响其原子化，如磷酸根和硫酸根会抑制碱土金属的吸收，其影响色次第为：＞＞＞＞消弭化学搅扰最常用的方法：⑴应用温度效应和火焰气氛。如在空气-乙炔火焰中测定钙是，和对其有清楚的搅扰，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消弭。测定铬是，用富燃的空气-乙炔火焰可失掉较高的灵敏度。在一氧化二氮-乙炔火焰的红羽毛区，搅扰现象就大大地增加。⑵参与释放剂。释放剂是指能与搅扰元素构成更动摇或更难挥发的化合物而释放被测元素的实践，如参与锶盐或镧盐，可以消弭。铝对钙、镁的搅扰。⑶参与维护络合剂。维护络合剂与被测元素或搅扰元素构成动摇的络合物。如参与EDTA可以防止对钙的搅扰。8-羟基喹啉与铝构成络合物，可消弭铝对镁的搅扰。参与可防止铝对铍的搅扰。⑷参与助溶剂。氯化铵对很多元素有提高灵敏度的作用，当有足够的氯化铵存在时，可以大大提高铬的灵敏度。⑸改动溶液的性质或雾化器的性质。在高氯酸溶液中，铬、氯的灵敏度较高，在氨性溶液中，银、铜、镍等有较高的灵敏度。运用无机溶液喷雾，不只改动化合物的键型，而且改动火焰的气氛，有利于消弭搅扰，提高灵敏度。运用功用好的雾化器，雾滴更小，熔融蒸发加快，可消弭搅扰。⑹预先分别搅扰物。如采用无机溶液的萃取、离子交流、共沉淀等方法预先分别搅扰物。⑺采用规范参与法。此法不但能补偿化学搅扰，也能补偿物理搅扰。但不能补偿背景吸收和光谱搅扰。⒉物理搅扰。当溶液的物理性质〔如粘度、外表张力等〕发作变化时，吸入溶液的速度和雾化率也发作变化因此影响吸收的强度。为了克制物理搅扰，采用稀释试液或在规范溶液中参与与试液相反的基体的方法或采用规范参与法。⒊电离搅扰。当火焰温度足够高时，中性原子失掉电子而变成正电的离子，使火焰中的中性原子数目逐渐增加，招致测定灵敏度的降低，任务曲线向吸光度坐标方向弯曲。这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。为了消弭电离搅扰，一方面适当控制火焰的温度〔采用富燃火焰〕，另一方面在规范溶液和样品溶液中参与少量容易电离的元素，如钾、钠、铷、铯，以抑制被测元素的电离。⒋光谱搅扰。它是由于光源、样品或仪器使某些不需求的辐射光被检测器测量所惹起的。它能使灵敏度降低，任务曲线弯曲，也会惹起测定结果偏初等。普通采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他剖析线，预先分别搅扰物等方法去消弭。⒌背景搅扰。这里所指的背景搅扰主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用临近非吸收线或临近低灵敏度的吸收线〔与剖析线相差10nm内〕、延续光源〔如氚灯、碘钨灯〕、塞曼效应和自吸等方式停止校正。火焰吸收可用调零的方法停止校正。3.6仪器任务条件的选择1.剖析线。一个元素假定有多条剖析线，通常采用最灵敏线，但也要依据样品中被测元素的含量类选择。例如测量钴时，为了失掉最高灵敏度，应运用240.7nm谱线，但要失掉较高精度，而且钴的含量较高时，最好运用较强的352.7nm谱线。也要思索搅扰效果。如测定铷时，为了消弭钾、钠的电离搅扰，可用798.4nm替代780.0nm。测定铅时，为了克制短波区域的背景吸收和噪声，不运用217.0nm灵敏线而运用283.3nm谱线。2．光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包括波长的范围。,为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭缝宽度。选择的原那么：在能将临近剖析线的其他谱线分开的状况下，应尽能够采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。关于有复杂谱线的元历来说，如铁、钴、镍等，要求选择较宽的通带，否那么会带来光谱搅扰，灵敏度下降，任务曲线弯曲。3．灯电流。在保证仪器的动摇性前提条件下，采用较低的电流，可提高测定灵敏度和延伸灯的运用寿命。对大少数元素而言，应采用额外电流40%～60%。4.对光。在调理熄灭头时使其缝口正好在光束的中央，降低或降低熄灭器，使光束正好在缝口上方。扑灭火焰，吸入一个规范溶液，对熄灭器在停止调理，直到取得最大吸收。5．火焰的分类选择。吸入一个规范溶液，固定助燃气的流量，逐渐改动燃气的流量，使失掉最大的吸收值和动摇的火焰，也要有利于增加搅扰。6．熄灭器的高度。选择熄灭器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和动摇性来思索选择适宜的高度，遇到搅扰时，再改动其高度以设法防止搅扰，假定搅扰依然存在，应思索采用其他消弭搅扰的方法。3.7测量方式1．任务曲线法。这是原子吸收光谱法最常用的方法。此法是依据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制规范溶液系列，测出规范系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的任务曲线。测得样品溶液的吸光度后，在任务曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。2．规范参与法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大，很难配制相相似的规范溶液时，运用规范参与法较好。此法是将样品溶液分为、、三等份，在和中参与不同量的被测元素的规范溶液〔最好使参与的规范量约等于样品中被测元素的浓度〕，最后把它们稀释至相反体积〔并制备一个样品空白〕。区分测出其吸光度〔其吸光度必需呈线性关系〕，绘制任务曲线，求出被测元素的浓度。3．内插法。此法可以提高对高含量测定的准确度。首先测出样品溶液的吸光度，然后配制出两个规范溶液，使其吸光度为样品溶液吸光度的±10%，依据两个规范溶液的浓度，便可推算出样品溶液中的被测元素的浓度。

4．原子吸收光度法测铜量试样用盐酸、硝酸和氢氟酸处置使之分解，加高氯酸蒸发，稀释到一定体积。于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰停止铜的测定。4.1试剂盐酸〔1.19g/ml盐酸〔1+2〕。硝酸〔1.42g/ml〕。硝酸〔1+3〕。氢氟酸〔1.15g/ml〕。高氯酸〔1.67g/ml〕。低液：溶解15g金属铁粉〔铜含量＜0.001%〔m/m〕〕于150ml盐酸〔2.〕中，溶液冷却至室温，加10ml硝酸〔3.〕，加热赶尽氮的氧化物，加250ml高氯酸〔6.〕，将溶液蒸发冒烟10min，冷却后参与50ml盐酸〔1.〕，用水稀释至1000ml。铜规范溶液⑴称取1.0000g纯金属铜〔99.9%以上〕溶于30ml硝酸〔3.〕中，加热除去氮的氧化物，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00⑵移取100.00ml铜规范溶液〔上述(1)〕于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg。⑶移取10.00ml铜规范溶液〔上述〔2〕〕于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0ug铜。4.2仪器原子吸收分光光度计，装备空气-乙炔熄灭器、铜空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应到达以下规范。最低灵敏度：任务曲线中所用等差系列规范溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。任务曲线线性：任务曲线顶部20%浓度范围的斜率值〔表示为吸光度的变化〕在异样方法测定时，与底部20%浓度范围的斜率值之比不应小于0.7。最低动摇性：任务曲线中所用浓度最大的规范溶液与浓度为零者经各自屡次测定，所得之规范偏向，相关于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应区分小于1.5%和0.5%。4.3试样1．普通剖析试样粒度应小于100um,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。预枯燥不影响试样组分者应按CB6730.1-86«铁矿石化学剖析方法剖析用预枯燥的制备»停止。4.4剖析步骤测定数量异样试样、在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内停止2～4次测定。试样量称取0.5000g试样。空白实验随同试样做空白实验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白实验其量不得大于相当于含量的0.0008%。校正实验随同试样剖析同类型〔指剖析步骤相分歧〕的规范试样。测定试样的分解将试样置入聚四氟乙烯烧杯中，加大批水湿润，参与15ml盐酸〔1.〕，盖上表皿，加热，在微沸下至不在发作溶解反响。参与5ml硝酸〔3.〕，加热10min。用水冲洗瓶壁，参与5ml高氯酸〔6.〕，加热蒸发至发生高氯酸白烟，冒烟3～4min，冷却，参与3ml盐酸〔2.〕，加热溶解盐类，用水冲洗瓶壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同空白试液中应参与20ml低液〔7.〕。注：如分解试样操作中有值得留意量的残渣，或疑心残渣含有可观量的铜，应将溶液用致密滤纸过滤，滤液搜集在100ml容量瓶中，用热水洗净残渣及滤液，冷却溶液，用水稀释至刻度，混匀。残渣用1g碳酸钠〔无水〕熔融，用稀硝酸〔1+20〕浸取，然后试液的分取铜含量小于0.20%不分取；假定铜含量在0.20～1.00%之间，将试液做如下稀释：分取20.00ml试液与100ml容量瓶中，参与底液16ml〔7.〕，用水稀释至刻度，混匀。此时随同试样空白溶液也要采用相反的方法停止稀释，配制成稀释空白溶液。测量吸光度在原子吸收分光光度计上，于波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零。先用任务曲线系列浓度最大的喷测，并调理火焰形状和熄灭器位置，以到达最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷入铜的任务曲线系列溶液和待测试样溶液及空白实验溶液。每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下取得的动摇读数，求的各自平均吸光度。4.5任务曲线的绘制1.铜含量在0.010～1.00%时，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铜规范溶液〔第二种〕；铜含量在0.003～0.020%时，移取0.00，2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铜规范溶液〔第三种〕，区分置于一组100ml容量中，准确参与20ml〔7.〕，用水稀释至刻度，混匀。2.任务曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铜任务曲线系列溶液的净吸光度。以铜浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制任务曲线。3.将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从任务曲线上查出铜的浓度〔ug/ml〕。4.6剖析结果的计算1.按下式计算铜的百分含量：式中：--从任务曲线上差得的试样溶液中铜的浓度；--从任务曲线上查的的随同试样空白溶液中铜的浓度，ug/ml；m—测量溶液相当的试样量；K—由公式所得的换算系数〔如运用预枯燥试样，那么K=1〕，A是按GB6730.3-86«铁矿石化学剖析方法重量法测定剖析试样中吸湿水量»测定失掉的吸湿水质量百分数。2.剖析值的验收当平行剖析同类型规范试样所得的剖析值与规范值之差不大于允许差时，那么试样剖析值有效，否那么有效，应重新剖析。剖析值能否有效首先取决于平行剖析的规范试样的剖析值能否与规范值分歧。当所得的试样的两个有效剖析值之差，不大于允许差时，那么可予以平均，计算为最终剖析结果。当两者之差大于允许差时，那么应该追加剖析和数据处置。4.7允许差表3：铜量规范允许差试样允许差0.003～0.010±0.0020.002＞0.010～0.050±0.0030.004＞0.050～0.100±0.0050.007＞0.100～0.250±0.0100.014＞0.250～0.500±0.0150.022＞0.5001～.000±0.0240.035

5．本化验室测铜法本化验室需求铜含量的是球团矿，我们依据第2章停止实验，制定了适宜本化验室的测铜含量的方法。5.1试剂⒈氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液〔PH9.2～9.3〕：称取氯化铵40g溶于500ml水中，加40ml氢氧化铵，用水稀释至1000⒉中性红〔0.025%〕：无水乙醇溶液。⒊柠檬酸溶液〔50%〕：水溶液。⒋双环已酮草酰二酮溶液〔0.1%〕：称取1g双环已酮草酰二腙〔BCD〕，置于500ml烧杯中，加200ml无水乙醇，在水浴上加热〔低于60摄氏度〕参与200ml温水，在不时搅拌下使之溶解，冷却，过滤，以乙醇〔1:1〕稀释至1000⒌混合溶剂：无水碳酸钾：硼酸：无水碳酸钠=3:2:1。⒍硝酸〔1+5〕。7.铜规范溶液〔〕，简称BCO。5.2剖析步骤1．试样量第一次称取试样0.25g表4：标样吸光度用0.060代0.0141.60.0170.0605.60.2527.60.29第二次称取试样0.25表5：标样吸光度用0.060代0.0141.60.0180.0605.20.2526.70.30第三次称取试样0.50g表6：标样吸光度用0.060代0.0143.20.0180.06010.30.2554.80.32第四次称取试样0.25g表7：标样吸光度用0.087代0.04223.60.0490.0876.30.16915.70.217第五次称取试样0.5g表8：标样吸光度用0.169代0.0424.30.0400.0877.00.0660.16917.90.2927.70.262实验结果：称样量0.25g，标样0.014，0．060，0.29三种标样2．测定称取试样0.25g置于已有3g混合溶剂的铂金锅中，混匀，在掩盖上吸取母液20ml于50ml容量瓶中，加2ml50%柠檬酸，加3～4滴0.025%中性红，用1:1氨水中和至溶液变黄色，并过量3～4滴，加10ml氨缓冲溶液，10mlBCO,稀释至刻度，混匀，放置10～30min，用1cm比色皿于分光光度计波长6003．计算用标样换算其含量。

结论化学剖析是指应用化学反响和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类剖析方法。测定时需运用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器剖析〔近代剖析法或物理剖析法〕：是基于与物质的物理或物理化学性质而树立起来的剖析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而失掉剖析结果，而测量这些物理量，普通要运用比拟复杂或特殊的仪器设备，故称为〝仪器剖析〞。仪器剖析除了可用于定性和定量剖析外，还可用于结构、价态、形状剖析，微区