2.原子吸收法-循环水中钾离子测定

2.原子吸收法-循环水中钾离子测定一循环水中钾离子的测定1.测定目的：测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。2.适用范围：本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。测定范围为钾含量0.3～20mg/L。3.方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线766.5nm为分析线，以空气－乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。4.试剂和材料4.1钾标液：1.00mL含钾0.050mg。4.2氯化铯溶液：含铯10g/L。5.操作步骤5.1标液制备准确移取钾标准溶液（4.1）0.00（试剂空白）、0.50、1.00、1.50、2.00mL，分别移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化铯溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L。5.2试样溶液的制备用移液管移取过滤后的试样溶液25.0mL，置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化铯溶液（4.1），用水稀释至刻度。5.3测定5.3.1制作标准曲线在仪器最佳工作条件下，于波长766.5nm处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。5.3.2样品测定以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线中查得钾离子的浓度。6.分析结果计算以钾离子质量浓度表示的钾含量X（mg/L），按下式计算：X=式中：a50va——从标准曲线中查得钾的浓度，mg/L；v——所取试样溶液的体积，mL；50——测定时试样稀释后溶液的总体积，mL。二AA6800原子吸收分光光度计的操作（1）火焰法1.开机及其准备工作1.1打开室内排风机通风1.2打开乙炔钢瓶主阀，开度为1-1.5圈，主表压力低于0.5MPa换新瓶，调节次级压力表为0.1MPa。1.3打开空压机电源，调节输出压力为0.35MPa。1.4打开AA-6800主机电源，等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。1.5联机自检1.5.1双击Wizzard图标，启动软件，弹出Wizard选择画面，选中元素选择，单击确定：1.5.2出现元素选择窗口，点击连接，电脑与AA主机建立通信，开始执行初始化。1.5.3初始化执行至开始执行漏气检查项目时按AA主机上的红色熄火按钮，开始执行11分钟的漏气检查，检查结束后会自动弹出“未检测到漏气”的提示窗口。点击确定即可。如果只使用石墨炉法测量则略去此步。1.6火焰测定参数设置1.6.1在元素选择窗口中点击选择元素出现装载参数窗口。1.6.2选择周期表，选择需要测定的元素符号确定。选择火焰普通灯确定。1.6.3点击编辑参数，出现编辑参数的设置窗口，依次设置光学参数重复测定条件测定参数工作曲线参数燃烧器/气体流量设置后再点击确定。1.6.3.1光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后，点击点灯，待点灯完成后，执行谱线搜索。谱线搜索完成后关闭搜索窗口。1.6.3.2重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。1.6.3.3测定参数页设置测试过程中的重复次序、预喷雾时间、积分时间以及响应时间。1.6.3.4工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。1.6.3.5燃烧器/原子化器页设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度。1.6.3.6设置好以上五项内容后，点击确定。选择下一步，设置制备参数，选择编辑1.7设置标准样品的数量、浓度确定。1.8选择下一步，设置样品标识符以及待测样品的数量。1.10点击下一步，选择连接发送参数。1.11点击下一步，再次确认光学参数1.12点击下一步，确认设置气体流量、燃烧器高度。1.13点击完成，完成火焰测试的参数设置。2.样品测定2.1当仪器漏气检查完成并提示“未检测到漏气”后方可进行下一步操作。2.2确认排风机电源已打开。2.3确认废液罐已经灌满水。2.4核实无任何漏气发生。2.5检查燃烧器的原点。2.6在气体控制面板上按PURGE键在排空的状态下调节乙炔和空气二次压力为0.05MPa和0.25MPa，调节FLOW旋钮使空气流量约为8L/min。2.7同时按住AA主机上的黑、白按钮，等待火焰点燃。2.8火焰点燃后,吸喷纯净水,观测火焰是否正常，火焰预热10分钟后开始样品测试。2.9吸喷纯净水,点击自动调零。2.10吸喷样品的空白溶液，测定空白值。2.11根据工作表的顺序，依次吸喷相应浓度的标准溶液，点击开始执行标准样品的测试，所有标准溶液测试结束后软件会自动绘出校准曲线，并给出标准方程与相关系数。2.12判定校准曲线是否满足测定要求，若满足测定要求，即可继续测定未知样品。否则，检查仪器状态，重新测定标准样品。2.13吸喷待测样品溶液，点击开始，依次测定未知样品得到结果。2.14测试完成后，吸喷纯净水10分钟后，按EXTINGUISH键熄灭火焰，关闭乙炔气瓶，再按PURGE键放空管路中剩余的气体。2.15关闭空压机电源，将空压机气缸中的剩余气体放空。2.16关闭排风机电源。2.17关闭AA主机电源。（2）石墨炉法1.开机及其准备工作1.1打开ASC-6100自动进样器电源。1.2打开GFA-EX7石墨炉电源。1.3打开AA-6800主机电源，等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。1.4打开氩气钢瓶主阀（完全旋开），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.35MPa。1.5打开冷却循环水电源调节水压为0.07MPa（流量约1升/分）。1.6石墨炉参数设置1.6.1点击选择元素出现装载参数窗口。1.6.2选择周期表，选择需要测定的元素符号确定。选择石墨炉普通灯使用ASC确定。1.6.3点击编辑参数出现编辑参数的设置窗口，依次设置光学参数重复测定条件工作曲线参数石墨炉程序后再点击确定。1.6.3.1光学参数页设置波长、狭缝、点灯方式、灯电流后，点击点灯，待点灯完成后，执行谱线搜索。谱线搜索完成后关闭搜索窗口。1.6.3.2重复测定条件页设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数。1.6.3.3工作曲线参数页设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距。1.6.3.4石墨炉程序页设置样品的升温程序，确认以上四项设置完成后，单击确认。1.6.4选择下一步进入制备参数设置页面，单击编辑在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样器位置以及标准样品的进样体积。编辑好后请单击确定。1.6.5选择下一步进行样品标识符设置，同时测定非常多的样品时，可单击集体设置，参照下图编辑样品标识符以及进样器位置。设置后单击确定。1.6.6选择下一步，确认需要测定的样品。1.6.7选择下一步，单击连接发送参数。1.6.8选择下一步，确认光学参数。1.6.9选择下一步，确认石墨炉升温程序。选择完成。2.样品测定2.1检查石墨炉管口位置2.1核实每一个样品在ASC转盘上的位置与设置在MRT工作单上的位置是否一致。2.3点击开始执行测定。Wizzard软件会根据设置自动完成所有设置样品的测定。2.4检查MRT工作单上的测定结果。2.5测试完成后关闭石墨炉加热开关、石墨炉电源开关2.6关闭冷却循环水装置2.7关闭Ar气钢瓶主阀2.8关闭AA主机电源三复习题1.火焰法原子吸收测定水样中钾离子加入氯化铯可抑制钾离子的（电离干扰）。2.原子吸收分光光度计由（光源）、（原子化系统）、（分光系系）和（检测系统）四个部分组成。3.AA-6800原子吸收供气压力为空气（0.35MPa）、乙炔（0.1MPa）、氩气（0.35MPa），供水压水为（0.07MPa），仪器控制面板上二次控压为空气（0.25MPa）、乙炔（0.05MPa）。4.AA-6800原子吸收在漏气检查中出现“有漏气勿点火”的警告信号，应该立即采取什么措施处理？答：一旦漏