山梨酸钾含量测定

山梨酸钾含量测定第1页/共18页山梨酸钾有危害么？对于食品中加入的山梨酸钾是一种正常的食物添加剂，以于防腐作用，这个对于人体影响不是太大的，但也不要过多的食用，特别是小孩是过敏性体质更要注意少食用为佳。平时选用零食时最好是天然的，或是加添加剂和防腐剂较少的食物为佳。第2页/共18页山梨酸钾的用途

山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。第3页/共18页山梨酸钾含量的测定目的与要求：1.掌握山梨酸钾主成份含量测定的原理与方法。2.熟悉利用结晶紫指示剂判断滴定终点的方法。

第4页/共18页山梨酸钾测定方法非水滴定法(仲裁法)双相滴定法第5页/共18页一、非水滴定法测定山梨酸钾1、基本原理

山梨酸钾与高氯酸作用,生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准滴定溶液消耗的量,求出山梨酸钾含量。第6页/共18页二、实验条件的选择：酸的选择常见的酸：HClO4H2SO4HClHNO3第7页/共18页二、实验条件的选择：酸的选择

HCLO4+H2OH3O+

+CLO4－

H2SO4+H2OH3O+

+SO42－

HCL+H2OH3O+

+CL－

HNO3+H2OH3O+

+NO3－注：在稀的水溶液中，四种酸的强度几乎相等四种酸在水中全部解离，碱性较强的H2O可全部接受其质子，定量生成H3O+，更强的酸在水溶液中都被均化到H3O+水平强度相近

1．拉平效应第8页/共18页在冰醋酸中：HClO4+HAc=H2Ac++ClO4-pKa＝5.8H2SO4+HAc=H2Ac++HSO4-pKa＝8.2HCl+HAc=H2Ac++Cl-pKa＝8.8HNO3+HAc=H2Ac++NO3-pKa＝9.4二、实验条件的选择第9页/共18页

HCLO4+HAcH2Ac+

+CLO4－

H2SO4+HAcH2Ac+

+SO42－

HCL+HAcH2Ac++CL－

HNO3+HAcH2Ac++NO3－注：在HAc溶液中，四种酸的强度不相等

HAc碱性＜H2O，无法全部接受四种酸离解出的质子生成

H2Ac+，表现出酸性差别强

区分效应：能区分酸碱强弱的效应区分性溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂二、实验条件的选择第10页/共18页山梨酸钾呈弱碱性解决方法：在酸性溶剂中能增强其碱性溶剂：冰醋酸（醋酐）滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液二、实验条件的选择第11页/共18页2、试剂和溶液a.冰乙酸b.醋酐c.高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)＝0.100mol/Ld.结晶紫冰乙酸指示溶液:2g/L第12页/共18页3、实验步骤（1）高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。第13页/共18页标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。第14页/共18页测定：（2）将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。第15页/共18页山梨酸钾质量百分含量：式中:V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;

V0---空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;

c---高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m---试样的质量,g;

0.1502---与1.00mL高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的山梨酸钾的质量。第16页/共18页实验注意事项：1、浓高氯酸是强氧化剂,与有机物接触或碰撞即易发生爆炸,配制时一是要注意不与纸屑,木屑,有机溶剂(酒精,汽油)接触；2、不能将醋酐直接加入高氯酸中；3、配制好的高氯酸滴定液应放在棕色瓶中避光保存。若滴定液颜色变黄，说明已有部分分解，不能使用；4