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食品企业玉米淀粉灰分的测定作业指导书食品企业玉米淀粉灰分的测定作业指导书食品企业玉米淀粉灰分的测定作业指导书食品企业玉米淀粉灰分的测定作业指导书履行标准:GBT22427.1-2008淀粉灰分测定玉米淀粉灰分的测定依照本标准规定的方法,将样品进行灰化后获得的残留物。原理将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完好消失,获得样品的残留物。仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的资料制成,平底,容量为40mL,最小可用表面积为15cm2。3.2干燥器:内有有效充分的干燥剂和一个厚的多孔板。3.3灰化炉:有控制和调治温度的装置,可供应900℃±25℃的灰化温度。3.4分析天平:感量0.0001g。3.5电热板或本生灯。操作过程4.1坩埚预办理不论是新的或是使用过的坩埚,必定先用沸腾的稀盐酸冲洗,再用大量自来水冲洗,最后用蒸馏水冲刷。将洗净的坩埚置于灰化炉内,在900℃±25℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精准至0.0001g。4.2称样依照对样品灰分含量的估计,快速称取样品2g~10g,精准至0.0001g,将样品平均散布在坩埚内,不要压紧。注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉最少称5g,而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10g。4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或许本生灯上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完好炭化,直至无烟产生。焚烧会产生挥发性物质,耍防范自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而致使损失。4.4灰化炭化结束后,马上将柑祸放人灰化炉内,将温度高升至900℃±25℃,保持此温度直至节余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完成。翻开炉门,将坩埚移至炉口冷却至200℃左右,尔后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温,正确称重,精准至0.0001g。每次放入干燥器的坩埚不得高出四个。4.5测定次数应进行平行实验。结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样质量量的百分比表示,计算公式见式(1)。X=m1/m0×100(1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示,计算公式见式(2)。X=m1×100×100/m0/(100-H)(2)式中:X一同样品的灰分含量,%;m1一一灰化后残留物的质量,单位为克(g);m0——样质量量,单位为克(g);H一同样品按GB/T22427.2的规定方法测定的水分含量,%。取平行实验的算术平均值为结果。获得的结果之差应符合7.对重复性的要求。实验结果保存两位小数。5.2重复性在灰分含量(质量分数)不大于1%时,平行实验结果的绝对差值不应高出0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时,绝对差值则不应高出算术平均值的2%。若重复性高出上述两种限值,应再从头做两次测定。实验报告实验报告应列出:——实验方法;——实验获得的结果;——进行重复性实验获得的

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