电子衍射及衍射花样标定课件

电子衍射及衍射花样标定主要内容

2.电子显微镜中的电子衍射3.多晶体电子衍射花样1.电子衍射的原理4.单晶电子衍射花样标定5.复杂电子衍射花样电子衍射花样特征电子束照射单晶体：一般为斑点花样；多晶体：同心圆环状花样；织构样品：弧状花样；无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。1.电子衍射的原理

2q试样入射束厄瓦尔德球倒易点阵底板

电子衍射花样形成示意图1.电子衍射的原理

Bragg定律：2dsinθ=λd=晶面间距λ＝电子波长θ

=Bragg衍射角衍射花样投影距离：当θ很小

tan2θ≈2θsinθ≈θ

rd=Lλ=常数rOG’’G’Ld1.电子衍射的原理

衍射花样与晶体的几何关系利用金膜测定相机常数由里至外测量R，找到对应的d,根据Rd=Lλ测得200KV得到金环，由内到外直径2R依次为：17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数（111），（200），（220），（311）；对应面间距d分别为0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm

K=Rd2.电子显微镜中的电子衍射相机常数测定花样分析分为两类：一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。电子衍射花样2.电子显微镜中的电子衍射花样

与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2通过R2比值确定环指数和点阵类型。3.多晶体电子衍射花样A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律，定N，求(hkl)和a

。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。B)晶体结构未知：测R、算R2、R22／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au,FCC,a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。3.多晶体电子衍射花样分析方法主要用途主要方法有：尝试－校核法标准花样对照法

标定步骤：1）选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值；2）利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R＝K／d），并与标准d值比较直接写出{hkl}；4.单晶电子衍射花样标定单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序3）进一步确定晶面组指数（hkl）。尝试－校核法：首先根据斑点所属的{hkl},任意假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，再根据和的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数h2k2l2。夹角可通过计算或查表得到。立方体的夹角计算公式：4）其余斑点的指数，可由的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。4.单晶电子衍射花样标定求晶带轴指数：逆时针法则

排列按逆时针5）任取不在同直线上的两个斑点（如h1k1l1和h2k2l2

）确定晶带轴指数[uvw]。4.单晶电子衍射花样标定例1，如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，=73；加速电压200kV，相机长度800mm。000ABEDC4.单晶电子衍射花样标定单晶电子衍射花样标定实例斑点编号ABCDER/mm7.312.712.614.616.4R253.29161.29158.76213.16268.96Rj2/RA213.032.9845.05(Rj2/RA2)226.055.96810.1N266810{hkl}110211211220310Hkl1102203014.单晶电子衍射花样标定例2：下图为某物质的电子衍射花样，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。

RA＝7.1mm,RB＝10.0mm,RC=12.3mm,(RARB）90o,(rArC）55o,L＝14.1mmÅ.4.单晶电子衍射花样标定CA002000B4)检查夹角：4.单晶电子衍射花样标定

与测量值一致。5)对各衍射点指标化如右：6)a=2dB=2.83Å,7)可得到[uvw]=[220].晶带轴为[uvw]=[110]。CA002000B解2：1）由可知为等轴体心结构。2）因为N=2在A，所以A为{110},并假定点A为因为N=4在B，所以B为{200},并假定点B为2004.单晶电子衍射花样标定3）计算夹角：与测量值不一致。测量值(RARB）90o4）假定B为002,与测量值一致。所以A=andB=002由矢量合成法，得知：5）算出(RARC)=57.74o

与测量值一致（

55o）.4.单晶电子衍射花样标定双晶带引起的斑点花样高阶劳厄斑点超点阵斑点二次衍射斑点孪晶斑点菊池衍射花样简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似平行于

B的晶带轴所产生复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。5.复杂电子衍射花样原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r2>0,g2.r1>0图铁素体电子衍射花样现象：一边一套衍射斑（右图）标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。5.复杂电子衍射花样双晶带引起的斑点花样原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”。场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部判断：二次衍射起因于花样的对称性，所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10°左右以产生双束条件，即透射束和一去强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。5.复杂电子衍射花样二次衍射斑点原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相